鲜地黄片的微波真空干燥工艺研究

刘 娟，朱文学，李汴生

（1.华南理工大学轻工与食品学院，广东广州510640；2.河南科技大学食品与生物工程学院，河南洛阳471003）

鲜地黄片的微波真空干燥工艺研究

刘 娟1，朱文学2，李汴生1

（1.华南理工大学轻工与食品学院，广东广州510640；2.河南科技大学食品与生物工程学院，河南洛阳471003）

研究了微波功率、真空度、切片厚度、装载量对微波真空干燥鲜地黄片特性的影响，设计了四因素三水平的正交实验，通过比较干燥时间、还原糖得率和多糖得率等指标，优化工艺参数。结果表明，微波干燥过程分升速、恒速和降速三个过程；影响鲜地黄片微波真空干燥特性的因素主次为：切片厚度＞微波功率＞真空度＞装载量。较优组合是：切片厚度12mm，微波功率800W，真空度0.06MPa，装载量150g。

地黄，微波真空干燥，还原糖，多糖

1 材料与方法

1.1 材料与设备

鲜地黄 从市场上购买，挑选无病虫害、无腐烂褐变、直径大小相近的地黄；所用化学试剂 均为分析纯。

微波真空干燥装置 HWZ-2B型，广州兴兴微波能有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 原料前处理及干燥方法 鲜地黄经清水冲洗干净后沥干水分，沿横截面切成一定厚度的切片，将切片平均分装在载物盘中，置于微波真空干燥装置中干燥，打开水管并启动真空泵，待真空度达到设定值后，设定微波功率和干燥时间，每隔4min取出载物盘并测其重量，直至干燥终点。

1.2.2 影响因素和水平的设定 本实验选取微波功率、真空度、切片厚度、装载量四个因素，每个因素五个水平，每个水平重复测三次。具体设置如下：微波功率800、1200、1600、2000、2400W；真空度0、0.02、0.04、0.06、0.08MPa；切片厚度4、8、12、16、20mm；装载量100、150、200、250、300g。

1.2.3 正交实验因素水平的设定 正交实验的因素水平设置如表1，每个因素重复两次，实验数值取两次平行实验数值的平均值。

表1 正交实验因素水平表Table 1 Orthogonal tests’factor and level table

1.2.4 干燥终点的判定 根据国家医药管理局（82）药储字第17号文件规定，地黄的储存安全水分范围为14%～19%。实验中为了防止干制品贮藏时霉变，影响糖的测定，可适当降低干制品含水量。根据分装在载物盘中的地黄切片总重量，以及地黄的平均湿基含水量，计算每个载物盘中地黄干重，干燥过程中每4min测一次重量（载物盘和地黄切片），即可基本判定地黄干燥终点。

1.3 分析测定方法

1.3.1 含水量的测定 采用《食品中水分的测定方法》GB 5009.3-2010。湿基含水量：w=G1/G；干基含水量：X=G1/（G-G1），式中，G1：湿物料中水分含量，g；G：湿物料总质量，g。

1.3.2 糖的测定 还原糖的测定，按照DNS法[18]；多糖的测定，参照苯酚-硫酸法[19]。

1.4 数据处理

本实验数据采取加权综合评分法对指标进行极差分析。其步骤如下：

a.根据干燥时间、还原糖、多糖的重要程度，确定干燥时间的加权值为ω1=0.25，还原糖的加权值ω2= 0.3，多糖的加权值ω3=0.45。

c.计算各指标观测值的评分值yi*=-0.25yi1+0.3yi2+ 0.45yi3（对越小越好的指标前加“-”号，越大越好的指标前加“+”号）。

d.根据yi*为指标值按单指标进行极差分析。

2 结果与分析

2.1 微波功率对地黄切片干燥特性影响

微波功率对地黄切片干燥特性影响如图1和图2，研究了地黄切片在装载量100g，真空度0.08MPa时，切片厚度12mm的条件下，不同微波功率的干燥曲线和干燥速率曲线。

图1 不同功率的地黄切片干燥曲线Fig.1 The drying curve of microwave power

图2 不同功率的切片干燥速率曲线Fig.2 The drying rate curve of microwave power

由图1可以看出，当真空度、切片厚度、装载量一定时，微波功率越大，到达干燥终点所需时间越短。适度的微波功率如1600W，既有利于增加传质与传热速率，还可避免引起地黄切片内部膨化、发泡（水蒸汽由内向外逸出形成），使地黄切片干燥物具有较好的质量。但是，微波功率过高，如2400W，则会使地黄表面和内部温度过高，易造成物料表面结皮、硬化、烧焦以及内部干燥不均匀[20]。

由图2可以看出，微波功率越大，升速阶段和恒速阶段的干燥速率越大，降速阶段曲线重合，说明不同微波功率在降速阶段的干燥速率基本一致。不同功率的干燥速率曲线之间差异明显，说明微波功率对地黄切片干燥速率有较大影响。各条曲线明显地反映了微波干燥的升速、恒速和降速三个阶段。

2.2 真空度对地黄切片干燥特性影响

真空度对地黄切片干燥特性影响如图3和图4，研究了装载量100g，微波功率800W，切片厚度12mm的条件下，不同真空度的干燥曲线和干燥速率曲线。

图3 不同真空度的地黄切片干燥曲线Fig.3 The drying curve of drying chamber pressure

由图3可以看出，在微波功率、切片厚度、装载量一定时，真空度越大，到达干燥终点所需时间越短。实验时发现，真空度越小，干燥后的地黄切片褐变的切片数量和程度就会越严重。这可能是由于真空度小，水分汽化溢出速度慢，各种生化反应加剧。由图4可以看出，在相同时间，不同真空度下的切片干燥速率不同，说明真空度对地黄切片干燥速率影响明显，干燥过程中的三个干燥阶段也较分明。

2.3 切片厚度对地黄切片干燥特性影响

切片厚度对地黄切片干燥特性影响如图5和图6，研究了地黄切片在装载量100g，干燥功率800W，真空度0.06MPa的条件下，不同切片厚度的干燥曲线和干燥速率曲线。

由图5可以看出，当微波功率、真空度、装载量一定时，地黄的切片厚度越薄，干燥时间越短。随着干燥时间的增加，干基含水率逐渐降低。图中不同切片厚度干燥曲线几乎重合，说明切片厚度对干燥时间影响不大。

由图6可以看出，微波干燥过程分三个阶段：升速、恒速和降速。切片厚度越薄，曲线越陡峭，这说明切片厚度越薄，干燥速率则越快。不同厚度的曲线的浮动范围不大，说明切片厚度对干燥速率影响不大。但实验中发现，地黄切片越薄，物料越容易因局部温度过高出现焦化和结痂现象，干燥质量较劣；切片太厚时，干燥过程中会出现地黄切片崩裂现象。因此，微波干燥地黄切片的最适合的切片厚度为8~12mm。

图5 不同切片厚度的干燥曲线Fig.5 The drying curve of slice thickness

图6 不同切片厚度的干燥速率曲线Fig.6 The drying rate curve of slice thickness

2.4 装载量对地黄切片干燥特性影响

装载量对地黄切片干燥特性影响如图7和图8，研究了干燥功率1600W，真空度0.08MPa，切片厚度为12mm的条件下，不同装载量的干燥曲线和干燥速率曲线。

图7 不同装载量的地黄切片干燥曲线Fig.7 The drying curve of loading capacity

图8 不同装载量的地黄切片干燥速率曲线Fig.8 The drying rate curve of loading capacity

由图7可以看出，当微波功率、真空度、切片厚度一定时，装载量越小，干燥时间越短，这是由于当其他条件一定时，装载量越小，平均单位面积地黄切片上的能量密度就会越大，水蒸汽由切片内部向表面逃逸的速度就越快，干燥也就越快。由图8可以看出，各曲线变化趋势较平缓，但阶段性明显。不同装载量的切片在恒速干燥阶段的干燥速率不同，为了保证干燥的质量和效率，选取100～200g的装载量较佳。

2.5 正交实验及其结果

以干燥时间、还原糖得率和多糖得率为指标，采用L9（34）设计了微波干燥地黄片的四因素三水平正交实验，正交实验结果及极差分析见表2。

表2 正交实验分析Table 2 Analysis of orthogonal test

通过表2可知，影响地黄微波真空干燥的干燥时间、还原糖和多糖因素主次为：切片厚度＞微波功率＞真空度＞装载量。较优组合为：切片厚度12mm，微波功率800W，真空度0.06MPa，装载量150g。在对地黄切片干燥特性研究时发现，切片厚度对切片干燥时间和干燥速率影响不大，而上述实验结果则刚好相反。其实这并不矛盾，因为在加权评分时，对干地黄中最重要的功效成分，且能评价地黄干燥质量的主要参数的多糖和还原糖赋予了较大的加权值，地黄干燥后的多糖和还原糖含量会因干燥工艺参数的不同而不同，其得率也可能因为不同因素的变动而波动较大，因此，也存在切片厚度对地黄综合影响（干燥时间、还原糖和多糖得率）最显著的这种可能。其他条件一定时，当切片厚度较薄时，干燥时间短，但干燥结束时整个切片焦化严重，糖类破坏严重；当切片较厚时，干燥时间长，内部糠心现象严重，糖类局部破坏严重。

3 结论

3.1 地黄切片微波真空干燥分为升速、恒速和降速三个阶段。干燥时间随微波功率、真空度的增大和而变短，随装载量的减少而变短；干燥速率随微波功率、真空度的增大而加快，随装载量的减少而加快；切片厚度对干燥时间和干燥速率影响不大。

3.2 通过四因素（微波功率、真空度、切片厚度、装载量）三指标（干燥时间、还原糖得率和多糖得率）的正交实验，筛选出地黄微波真空干燥的最佳工艺参数是：切片厚度12mm，微波功率800W，真空度0.06MPa，装载量150g。

本实验研究地黄切片的微波真空干燥，但是在目前的实际生产中，地黄等中药材的传统干燥方法（自然烘干和热风干燥等）在设备成本和工艺程序上更占优势，然而传统的干燥所需的时间很长、速度很慢、能耗大、加工费用高。相比之下，采用微波真空干燥，可以节约大量的能源、提高加热和干燥的速度，运行成本较低。并且微波真空干燥具有传统干燥难以达到的效果，即具有快速、高效、低温[21]的特点，能较好地保留被干燥原料的色香味和极大地减少热敏性物质的损失。因此，微波真空干燥除了在对高附加值、且具有热敏性的农副产品、保健品、食品、药材、果蔬、化工原料等方面具有广阔的市场前景外，还可用于化工产品的低温浓缩、结晶水的脱除、酶制剂的干燥和中草药的真空提取。在完善相关传热传质机理，攻克干燥过程中水分的即时快速监测等技术后，微波真空干燥在科学研究和实际生产中的应用将更为广泛。

[1]中国药典2000年一部[S].2000：78，262，267.

[2]Chang II-Moo.Health-promoting constituents derived from traditional oriental herbal remedies[J].Annals of the New York Academy of Sciences，2001，928：281-286.

[3]朱文学，等.中药材干燥原理与技术[M].北京：化学工业出版社，2007：57-65.

[4]汤大卫.微波真空干燥技术及其应用[J].医药工程设计杂志，2002，23（6）：3-6.

[5]温学森，杨世林，马小军，等.地黄在加工炮制过程中HPLC谱图的变化[J].中草药，2004，35（2）：153-156.

[6]彭帮柱，岳田利，袁亚宏.猕猴桃切片真空冷冻干燥工艺参数优化[J].农业机械学报，2007，38（4）：98-102.

[7]Wang J，Xi Y S.Drying characteristics and drying quality of carrot using a two-stage microwave process[J].Journal of Food Engineering，2005，58：505-511.

[8]Cui Z-W，Sun L-J，Chen W，et al.Preparation of dry honey by microwave-vacuum drying[J].Journal of Food Engineering，2008，84：582-590.

[9]Bondaruk J，Markowski M，Blaszczak W.Effect of drying conditions on the quality of vacuum-microwave dried potato cubes[J].Journal of Food Engineering，2007，81：306-312.

[10]Giri S K，Prasad S.Drying kinetics and rehydration characteristics of microwave vacuum and convective hot-air dried mushrooms[J].Journal of Food Engineering，2007，78：512-521.

[11]Therdthai N，Zhou W.Characterization of microwave vacuum drying and hot air drying of mint leaves（Mentha cordifolia Opiz ex Fresen）[J].Journal of Food Engineering，2009，91：482-489.

[12]Bórquez R M，Canales E R，Redon J P.Osmotic dehydration of raspberries with vacuum pretreatment followed by microwavevacuum drying[J].Journal of Food Engineering，2010，99：121-127.

[13]Bai-Ngew S，Therdthai N，Dhamvithee P.Characterization of microwave vacuum-dried durian chips[J].Journal of Food Engineering，2010，doi：10.1016/j.jfoodeng.2010.12.003.

[14]Ressing H，Ressing M，Durance T.Modeling the mechanisms of dough puffing during vacuum microwave drying using the finite element method[J].Journal of Food Engineering，2007，82：498-508.

[15]Figiel A.Drying kinetics and quality of vacuum-microwave dehydrated garlic cloves and slices[J].Journal of Food Engineering，2009，94：98-104.

[16]Zhang J，Zhang M，Shan L，et al.Microwave-vacuum heating parameters for processing savory crisp bighead carp（Hypophthalmichthys nobilis） slices[J].JournalofFood Engineering，2007，79：885-891.

[17]Wojdyło A，Figiel A，Oszmiański J.Effect of drying methods with the application of vacuum microwaves on the bioactive compounds，color and antioxidant activity of strawberry fruits[J]. Journal of Agricultural and Food Chemistry，2009，57：1337-1343.

[18]Sumner J B.Dinitrosalicylic acid：a reagent for the estimation of sugar in normal and diabetic urine[J].J Biol Chem，1921，47：5-9.

[19]Dubois M，Gilles K J，Smith F，Colorimetric method for determination of sugars and related substances[J].Anal Chem，1956，28：356-361.

[20]曾庆孝，芮汉明，李汴生.食品加工与保藏原理[M].北京：化学工业出版社，2007：271.

[21]潘永康，王喜忠，刘相东.现代干燥技术[M].北京：化学工业出版社，1998，9：505-540.

Study on microwave-vacuum dehydration process of the sliced fresh root of Rehmanniae glutinosa

LIU Juan1，ZHU Wen-xue2，LI Bian-sheng1
（1.College of Light Industry and Food Sciences，South China University of Technology，Guangzhou 510640，China；2.College of Food and Bioengineering，Henan University of Science and Technology，Luoyang 471003，China）

The effect of microwave power，drying chamber pressure，slice thickness and loading capacity on the character of the sliced fresh root of Rehmanniae glutinosa during microwave-vacuum dehydration were studied.To identify the optimum drying process parameters，the drying time，reducing sugar content and polysaccharide content of dried products were chosen as three indices for the orthogonal experiment.The results showed that three periods including raising-rate，constant-rate and fall-rate occurred in sequence during the process of microwave-vacuum dehydration.The first impact factor on drying time，reducing sugar and polysaccharide was the slice thickness，followed by the microwave power and the chamber pressure，while the load capacity was the last.The optimum combination of process parameters was：slice thickness of 12mm，microwave power of 800W，chamber pressure of 0.06MPa and load capacity of 150g.

Rehmanniae glutinosa；microwave-vacuum dehydration；reducing-sugar；polysaccharide

TS201.1

B

1002-0306（2012）03-0237-05

传统的大宗中药材地黄是玄参科植物地黄（Rehmannia glutinosa L）的块根，具有多种药理活性[1]，地黄单独或者与其他中药组成处方已广泛地应用于临床实践，并已取得较好的疗效[2]。地黄在采收后，除鲜用外，一般都必须进行初步处理和干燥，干燥是保证中药材质量的重要手段。地黄是典型的植物性含湿多孔胶体材料，具有很强的热敏性和湿敏性（热不稳定性和湿不稳定性），在干燥过程中如果得不到很好地保护，就会出现有效成分流失、分解、性味消失，甚至丧失药用价值[3]。所以，地黄的干燥工艺就显得非常重要。目前地黄的干燥多采用传统的烘干、晒干或热风干燥等干燥方法，近年来微波真空干燥技术在食品药品中的应用越来越广。汤大卫等在微波真空干燥技术的探讨中，提出利用微波干燥能获得普通干燥方式不能获得的产品品质（如色泽、味道及营养物质等）[4]；温学森等研究了地黄在炮制过程中糖苷的性质变化[5]，彭邦柱等探讨了猕猴桃切片真空微波干燥工艺参数优化[6]；Wang等研究了胡萝卜经微波两段干燥后能保证良好的干燥质量[7]；Cui等研究了经微波真空干燥后蜂蜜中的葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖的含量与原样相比无明显变化[8]。国外对于微波真空干燥的研究也越来越深入。Bondaruk等研究了土豆片在干燥室压力24kPa的条件下进行微波干燥时淀粉和总糖损失小于对流干燥[9]；Giri等研究发现与热风对流干燥相比，微波真空干燥干燥时间下降70%～90%，复水性较好[10]；Therdthai等对比微波真空干燥和热风干燥薄荷叶片，微波真空干燥后薄荷叶片的L*、a*、b*比热风干燥的高[11]；Bórquez等研究了红梅先真空脱水再经微波真空干燥后能获得色泽、口感和质构较好的干制品（湿含量7.8%）[12]；Bai-Ngew等采用微波真空干燥方法干燥榴莲，发现与传统油炸方法相比，微波真空干燥后榴莲脂肪含量至少降低90%[13]。Ressing、Figiel、Zhang、Wojdyło等人在微波真空干燥方面也进行了深入的研究[14-17]。但是国内外对中药材地黄的微波真空干燥研究却很少。本实验主要采用微波真空干燥方法研究了新鲜地黄切片的干燥特性，并通过正交实验获得了地黄微波真空干燥的最佳工艺参数，以期为地黄的干燥加工提供参考。

2011-02-28

刘娟（1988-），女，硕士研究生，主要从事食品加工和保藏研究。

河南省杰出青年基金（084100510005）。