锑矿中锑的分析方法研究

2012-10-29李志珍

铜业工程 2012年6期

李志珍

(铜冠池州公司黄山岭铅锌矿，安徽池州 247157)

1 引言

锑是有色金属中价值较高的元素，在国民经济建设中具有重要的作用，准确及时地测定锑矿中的锑的含量，对于矿山采、选都具有重要的指导意义。

测定锑矿中锑含量的方法主要有盐酸－硫酸底液极谱法、孔雀绿光度法、溴酸钾容量法、结晶紫比色法、原子吸收光谱法等[1－2]。这些方法中有的要使用对人体有害的有机试剂，有的存在购置昂贵设备，有的存在样品中共存离子干扰等问题[3]。本文采用硫酸铈滴定法测定锑矿中锑的成分，具有操作简单快速、投入少、重现性和准确度较高的特点，能满足锑矿分析需要。

2 实验部分

2.1 试剂和仪器

2.1.1 试剂

所用试剂为分析纯，实验用水为蒸馏水。

硫酸钾。

甲基橙指示剂[4]:1g/L。

硫酸铈溶液[5]:称取硫酸铈20.2g于500mL 烧杯中，加100mL硫酸(1+1)，加热溶解，冷却后，加水300mL，搅拌冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。

标定:称取金属锑(99.99%)0.1000g于500mL三角烧杯中，加15mL硫酸，加热溶解，冷却后，加水20mL，煮沸 5min，加盐酸15mL，加沸水至 100mL，加甲基橙指示剂1～2滴，趁热用硫酸铈标准溶液滴定至红色消失为终点。

按下式计算:

式中:

T为与1.00 mL硫酸铈标准溶液相当的以克表示的锑的质量;m为称取金属锑的质量，g;v为消耗硫酸铈标准溶液的体积，mL。

2.1.2 仪器

500mL三角烧杯;1000mL容量瓶;棕色试剂瓶;50mL酸式滴定管。

2.2 试验方法

称取0.5g试样于500mL三角烧杯中，加3g硫酸钾[6]，加15 ～20 mL 硫酸[7]。低温加热 10min，再移至高温溶解，待试样完全溶解后，稍冷加1/8张定性滤纸[8]，继续加热溶解并蒸发至无色为止，取下冷却，加40mL水，混匀，加热煮沸3min，取下冷却，加20mL盐酸，60mL沸水，2滴甲基橙指示剂，在充分搅拌下，趁热用0.025mol/L硫酸铈标准溶液滴定至红色消失为终点，计算锑量。

3 结果与讨论

3.1 盐酸用量的影响

固定其它因素，按照试验方法，分别配制成0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5 mol/L 的盐酸介质，其测得结果见表1。

表1 不同盐酸浓度下的测得值

由表1可以看出，同一试验样品(标准值3.16%)，不同盐酸浓度下，测得结果是有变化的。根据该样的测定结果，综合考虑，本文选定2.0mol/L的盐酸介质中测定。

3.2 温度的影响

固定其它因素，按照试验方法，同一样品选择不同的滴定温度，其测得结果见表2。

表2 不同盐酸浓度下的测得值

由表2可以看出，同一试验样品(标准值3.16%)，不同滴定温度下，测得结果是有变化的，温度低于70℃以下，测得结果偏低;温度70℃ ～90℃之间，测得结果稳定，与该样的标准值吻合。考虑到温度过高，锑的氧化物易挥发，且挥发的酸气影响操作者的健康，故本文选定70℃ ～80℃作为滴定温度。

3.3 试液中共存离子的影响

试验结果表明，测定Sb(III)25～50 mg/100mL时，以下共存离子(以mg计):Fe3+、Mn2+(300mg)，Cu2+、Pb2+、Zn2+(200mg)，As5+、Bi3+、Ni2+、Co2+、Cd2+(150mg)，W5+、Mo5+(100mg)，Al3+、Ca2+、Si4+(50mg)，Hg2+、Au3+、Ge4+、Te6+(2.5mg)，V4+(0.5mg)不干扰滴定结果。