六味小黄丸的质量控制标准

宋岳 沈洪宽 张亚娟

六味小黄丸的质量控制标准

宋岳 沈洪宽 张亚娟

目的建立六味小黄丸的质量标准。方法采用显微鉴别法对牵牛子、大黄进行定性鉴别。采用TLC法对大黄、枳实进行了定性鉴别。结果TLC定性鉴别斑点清晰，专属性强。结论本方法省时、快速、简便、重现性好，可有效控制六味小黄丸的质量。

六味小黄丸;薄层色谱法;大黄;枳实

六味小黄丸为医院研制的纯中药制剂，由牵牛子、大黄、枳实等六味中药按一定的比例组成，具有消积化痰的疗效。用于因停食、停水、停乳引起腹胀、便秘、痰盛等症。临床应用多年治疗效果理想。笔者对本制剂进行了质量标准研究，报告如下。

1 仪器与试药

瑞士GAMAG Linomat-5半自动点样仪，Mettler Toledo pl403-ic电子天平;大黄酸对照品(中国药品生物制品检定所批号0757-9801)，大黄对照药材(中国药品生物制品检定所批号902-8903)，枳实对照药材(中国药品生物制品检定所批号936-9202)。样品(医院制剂批号分别为1001239 1001240 1001241)，阴性样品为医院制剂室提供。实验所用试剂为分析纯，薄层硅胶G预制板(厂家:青岛海洋化工厂分厂20101128)。

2 方法与结果

2.1 性状本品为棕黑色的大蜜丸;味甜、微苦，有麻舌感。

2.2 显微特征取本品，置显微镜下观察:种皮栅状细胞，淡棕色或棕色，长48～80 μm(牵牛子)。偶见草酸钙簇晶，直径60～140 μm。(大黄)。同时按照原处方除去牵牛子、大黄制备阴性样品，结果阴性样均无干扰。

2.3 薄层色谱

2.3.1 大黄［1］［2］取本品1丸，加甲醇20 ml，浸泡1 h，滤过。取滤液5 ml，蒸干，残渣加水10 ml使溶解，再加盐酸1 ml，加热回流30 min，立即冷却，用乙醚分2次振摇提取，每次20 ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1 g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述三种溶液各4 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚(30～60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点;在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点;置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。同时按照原处方除去大黄制备阴性样品，结果阴性样无干扰。见图1。

2.3.2 枳实［1］［2］取本品4丸，剪碎，加硅藻土4 g，研匀，加甲醇40 ml，超声处理30 min，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇5 ml，作为供试品溶液。取枳实对照药材0.6 g，加甲醇10 ml，同法制成对照药材溶液。另取辛弗林对照品，加甲醇制成每1 ml含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)，吸取供试品及对照药材溶液各5ul，对照品溶液2 ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水(4∶1∶5) 10℃以下分层的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5%茚三酮乙醇液，于105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。同时按照原处方除去枳实制备阴性样品，结果阴性样无干扰。见图2。

图11 对照品(大黄酸)2阴性样3、5供试品4对照药材(大黄)

图21 阴性样2、3供试品4对照药材(枳实)5对照品(辛弗林)

2.4 检查应符合丸剂项下有关的各项规定。(中国药典2010年版)

3 讨论

本制剂为纯中药医院制剂，应用多年未有不良反应报道，成分复杂，经过反复试验，摸索出处方中主要成分大黄、枳实两味中药的薄层色谱鉴定方法。该鉴别专属性强，操做简便，重现性好，符合医院实际情况，阴性对照无干扰，可以有效控制六味小黄丸的质量。另外，也对处方中牵牛子进行了薄层定性鉴别研究，但其阴性对照有干扰，试验无专属性，所以没有纳入本文。

［1］国家药典委员会.中华人民共和国药典.一部.中国医药科技出版社，2010，22:230．

［2］国家药典委员会.中药材薄层色谱彩色图集.人民卫生出版社，47:544．

154007黑龙江省佳木斯市药品检验所