固相微萃取-气相色谱-质谱法测定北京油鸡中挥发性成分

宋永青，王守伟*，李莹莹，李家鹏，吴晓丽

(中国肉类食品综合研究中心，北京 100068)

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定北京油鸡中挥发性成分

宋永青，王守伟*，李莹莹，李家鹏，吴晓丽

(中国肉类食品综合研究中心，北京 100068)

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法对北京油鸡中的挥发性风味物质进行测定。结果共检测出105种风味化合物，其中包括醛类8个(21.11%)、酮类2个(0.52%)、醇类8个(2.66%)、烃类71个(66.29%)、酯类9个(7.55%)、酸类3个(1.39%)、其他杂环类4个(0.48%)。醛和含硫杂环化合物是北京油鸡的主要香味成分。

北京油鸡；挥发性成分；固相微萃取；气相色谱-质谱法

固相微萃取(solid phase microextraction，SPME)是20世纪90年代兴起的一项新颖的样品前处理与富集技术，集采样、萃取、浓缩、进样为一体，具有简便、快速、无溶剂、选择性好、高灵敏度等优点，广泛用于食品挥发性风味成分的检测。

鸡肉的特征风味来自于水溶性滋味化合物和挥发性喷香气化合物的连系浸染，这些化合物由生肉中成分之间的纺暌钩发生，这些蜗质的浓度和它们之间纺暌钩的速度受良多参数影响，同时也受饲养出产或加工体例的影响。一些饲料对风味有降低浸染，如含有高不饱和脂肪酸的鱼油的饲料会引起鸡肉鱼腥腐坏味。饲料对肠道菌群的改善也可以影响到鸡肉风味，最新的研究表明与正常喂养的鸡对比，天天用全麦和新鲜绿色蔬菜喂养的鸡的肠道中年夜肠杆菌和粪链球菌以及其他菌类的菌数较高，因此获得的鸡肉风味较之正常喂养的鸡更丰硕、肉味更浓、更具烧烤味。此外，VE具有抗氧化性，也能阻止由脂肪氧化引起的不良风味。

北京油鸡是北京特有的一个禽类品种，已经有300多年的历史，因肉质鲜美，风味独特而身受北京消费者的喜爱，但对其风味成分的研究，还未见文献报道，因此本实验采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱法对北京油鸡中的挥发性成分进行测定。通过对北京油鸡的挥发性成分及其形成机理的研究，可以有利于辅佐养殖户出产出高质量的北京油鸡，增强出产者在饲养优质肉鸡过程中应用这些常识来改善鸡肉最终风味的能力，为北京油鸡科学的饲养，提高鸡肉的鲜美度、特征香味度提供参考依据。

1 材料与方法

1.1 材料

北京油鸡 市售。

1.2 仪器与设备

2010气相色谱-质谱联用仪 日本岛津公司；手动SAMP进样器；50/30μm DVB/CAR/PDMS 萃取头 美国Supelco公司。

1.3 方法

1.3.1 气相色谱条件

DB-1701(30m×0.32mm，0.25μm)石英毛细管柱；氮气：纯度≥99.999%；流速：1.5mL/min；进样口温度：250℃；进样方式：无分流(保持1min)进样；柱温程序；初始40℃，保持1min，再以15℃/min速度升至270℃，保持1min。

1.3.2 质谱条件

EI源：70eV；离子源温度：230℃；接口温度：250℃；溶剂延迟：1.5min；检测器电压：1.20kV；扫描质量范围：30～400m/z。

1.3.3 样品分析

将北京油鸡去骨切碎，取10g放入20mL样品瓶中，密封，60℃恒温1h。将经过老化的50/30μm DVB/CAR/PDMS 萃取头插入到样品瓶中，小心推出纤维头，注意不要使萃取头碰到肉样，在60℃吸附30min。随后抽回纤维头，从样品瓶上拔出萃取头。将萃取头插入气相色谱-质谱仪，推出纤维头，250℃解吸10min，抽回纤维头后拔出萃取头，在推出纤维头的同时启动仪器采集数据。

1.4 数据处理

采用NIST 27和NIST 147谱图库进行北京油鸡挥发性风味成分的检索，兼顾挥发性风味出峰的保留时间进行鉴定；采用面积归一化法，求得北京油鸡各挥发性成分的相对含量。

2 结果与分析

图1 北京油鸡60℃恒温提取的挥发性组分总离子流图Fig.1 Total ion current chromatograms of volatile components of Beijing chicken at 60 ℃

采用固相微萃取和气相色谱-质谱法得到的北京油鸡60℃恒温提取的挥发性风味成分总离子流图见图1，挥发性组分及其相对含量见表1。

从表1可知，北京油鸡共检出105种风味化合物，其中醛类8个(21.11%)、酮类2个(0.52%)、醇类8个(2.66%)、烃类71个(66.29%)、酯类9个(7.55%)、酸类3个(1.39%)、其他杂环类4个(0.48%)。

鸡肉中含有一定量的不饱和脂肪酸亚油酸，在加热过程中其含量趋于减少，主要原因是不饱和脂肪酸在加热的过程中发生氧化作用生成挥发性风味物质醛、酮类等化合物，其中亚油酸经降解后主要形成已醛、已醇、反-2-庚烯醛、反-2-辛烯酮、反-2-壬烯醛、1-烯-4-壬酮、2,4-癸二烯醛等[1-5]。实验共检测出8种醛类风味物质，以己醛、庚醛、辛醛和壬醛含量较大，推断这4种醛来源于北京油鸡中脂肪的氧化，己醛、庚醛、辛醛和壬醛的阈值很低，具有很强的脂肪香味。

由表1还可以了解到，北京油鸡风味化合物以碳氢化合物检出最多，共有烃类71种，这些碳氢化合物主要来源于脂肪酸烷氧基的均裂[4]。另一方面，烃、酯、醇、酸类含量占到风味物质总量的77.89%，但其香味阈值很高，对北京油鸡香气贡献不是很大，然而在这之中，有一些化合物是形成杂环化合物的重要中间体，因此对形成北京油鸡独特的肉香具有不可忽视的基底作用，提高了肉鸡整体香味效果。

在肉鸡加工过程中，通过氨基酸和还原糖之间的美拉德反应、氨基酸的热解及硫胺素的热解，从而生成含硫含氮杂环化合物，这些风味化合物阈值较低，是肉品中最总要的风味呈味物[5-11]。从其他类化合物不难看出，北京油鸡3种含硫含氮杂环化合物是通过美拉德反应和氨基酸的热解及硫胺素的热解等形成的，虽然这些含硫含氮杂环化合物的含量极低，但由于它们的阈值极低，同样对于北京油鸡的特种风味起到非常重要的作用。

挥发性鸡肉风味主要是由3类物质产生，脂类物质、含氮化合物、含硫化合物[3,12-16]。在加热鸡肉时形

成的肉香成分中，其特征化合物主要是硫化氢和羰化物，如果除掉了其香气成分中的硫化氢，会失去肉类的特有香味，若除去其中的羰化物，则鸡的独特香气消失，变成类似牛肉的气味[5]。鸡肉香气中含有的羰化物很多，但在鸡肉香气特征化合物中，最主要的是2,4-癸二烯醛，它的含量虽少，但其高度活性对鸡汤风味起着相当重要的作用。

表1 北京油鸡挥发性组分Table 1 Volatile components of Beijing chicken

续表1

3 结 论

采用固相微萃取和气相色谱-质谱法对北京油鸡中挥发性物质进行测定，共检出105种化合物，并根据香味组成和含量对其风味产生机理做了基本研究，初步确定其中的醛、含硫含氮杂环化合物含有北京油鸡的主要香味成分。

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Volatile Component Analysis of Beijing Chicken by Solid Phase Microextraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry

SONG Yong-qing，WANG Shou-wei*，LI Ying-ying，LI Jia-peng，WU Xiao-li
(China Meat Food Research Center, Beijing 100068, China)

In this study, volatile components in Beijing chicken were determined by solid phase microextraction and gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS). Totally 105 components were identified as aldehydes (21.11%), ketones(0.52%), alcohols (2.66%), hydrocarbons (66.29%), esters (7.55%), acids (1.39%), and other components (0.48%). Among these compounds, aldehydes containing sulfur and heterocyclic compounds were the major components for the flavor of Beijing chicken.

Beijing chicken；odors；solid phase microextraction；gas chromatography-mass spectrometry

O657.63

A

1002-6630(2012)10-0241-05

2011-11-29

国家自然科学基金重点项目(31140043)

宋永青(1963—)，男，高级工程师，本科，主要从事肉类食品气质、液质联用检测研究。E-mail：yongqingsong@sina.com

*通信作者：王守伟(1961—)，男，教授级高级工程师，硕士，主要从事肉类食品科学研究。E-mail：cmrcsys@126.com