正交设计法用于硝酸钾制备条件的优化研究

2012-10-17陈旖旎陈素清闫振忠赵松林林勇强

台州学院学报 2012年6期

吴俊，陈旖旎，李芳，陈素清，闫振忠，赵松林，林勇强

（台州学院医药化工学院，浙江台州 318000）

1 引言

硝酸钾作为二级氧化剂，是一种重要的无机化工产品及无氯的氮、钾二元高效优质复合肥［1，2］，目前，硝酸钾的制备方法主要有转化法［3，4］和溶剂萃取法［5］等。但从现有资料的实验结果看，普遍存在产品收率低、纯度不易控制及实验重现性较差等缺点。因此，本文根据实验中影响硝酸钾产率和纯度的因素，采用正交设计法对转化法制备硝酸钾的实验方案与条件进行了设计与优化，大大提高了产品的产率和纯度。

2 实验部分

2.1 主要仪器和试剂

调温电热套（PTHW/250，巩义市予华仪器有限责任公司）；循环水式真空泵（SHZ-D，巩义市予华仪器有限责任公司）；Elix-5+Milli-QG纯水系统（美国Millipore公司）；烧杯；滴定管等。

硝酸银（0.1000 moL/L）；HNO3（5 moL/L）；氯化钾，硝酸钠，铬酸钾等试剂均为分析纯（国药集团化学试剂有限公司）；实验用水为蒸馏水。

2.2 实验方法

2.2.1 实验原理

转化法制备硝酸钾的基本原理为:NaNO3+KCl＝KNO3+NaCl

随着反应温度的升高，由于KNO3的溶解度急剧升高而NaCl溶解度基本不变，因此，利用这个原理，将NaNO3和KCl的混合溶液加热浓缩，随着水的不断蒸发，NaCl晶体首先析出，趁热过滤除去NaCl后，冷却滤液，得到KNO3晶体粗品。将粗品重结晶即可得到纯品。

2.2.2 实验

称取适量KNO3和KCl放入小烧杯中，加35 mL的温水，搅拌，待盐全部溶解后，用电热套加热，使溶液蒸发至相应的体积，用浸泡在热水中的布氏漏斗进行热过滤以除去结晶出来的NaCl。快速将滤液转入另一热的烧杯中，并在相应温度下冷却结晶。减压过滤，产品烘干后为粗品，称重。重结晶时，按粗品:水=2:1的质量比操作。

产品纯度的测定（Cl-的定量检验）按文献中的铬酸钾指示剂法［6］进行。

3 结果与讨论

3.1 实验方案设计

初步实验结果表明，NaNO3与KCl的物料比、水的蒸发量和冷却温度等是影响KNO3收率和纯度的主要因素。因此，根据正交设计法的基本原则，从物料比（A）、水的蒸发量（B）和冷却结晶温度（C）三个因素（每个因素考察四个水平变量）来进行KNO3制备条件的优化。所以，选择L16（45）正交表进行表头设计［7］，各因子与水平的对应关系如表1，三个因子分别对应正交表的第1、2、3列，各因子不同水平按照正交表所组成的实验方案如表2，考察指标为KNO3的收率和纯度。

表1 因子与水平的对应关系

3.2 实验结果与分析

3.2.1 实验结果

根据表2所组成的16组方案进行实验，按实验方法测定产品的收率和纯度，结果列于表2（右侧）。

表2 实验方案、结果与极差分析

3.2.2 极差分析

三个因素不同水平下收率与纯度的平均值列入表2下部，同时，计算出各因素的极差值（R）。由表2数据可以看出，当实验条件在三个因素的不同水平间变化时，三个因素均会对KNO3的收率和纯度产生一定程度的影响。根据实验对指标的要求（收率越高越好，纯度指标越低越好），综合考虑后选择A3B1C4作为KNO3制备的最佳条件，即:物料比（mol/mol）为1:1，水的蒸发量50%，冷却结晶温度为0℃。最佳条件下的六次重复实验结果表明，KNO3的平均收率达到63.2%，产品中Cl-的平均含量为0.04%。