金沙藤石油醚部位化学成分的气相色谱-质谱联用分析

2012-10-17邱日想潘莲弟王燕莉李瑞明

中国医药导报 2012年12期

邱日想潘莲弟王燕莉郑婉李瑞明

1.广州医学院第三附属医院药学部，广东广州 510150；2.广州市中医医院药剂科，广东广州 510130；3.中山大学附属第一医院药学部，广东广州 510080

金沙藤为海金沙科Lygodiaceae海金沙属Lygodium植物海金沙 Lydodium japonicum（Thunb.）Sw.、小叶海金沙 Microphyllum（Cav.）R.Br或曲轴海金沙 Flexuosum（L.）Sw.的干燥地上部分[1]，主产于广东、江苏、浙江、湖南、四川等地。金沙藤具有清热解毒，利水通淋、活血通络的功效，是用于治疗尿路感染、尿路结石、前列腺炎、泌尿系统感染的常用中草药[2-3]。其主要有效成分为黄酮类、甾体类、香豆素类、酚酸类成分等[4-8]。本文首次采用GC-MS对金沙藤总提物石油醚部位的低极性成分进行分析鉴定，以期为全面评价药材的质量和开发利用该药材提供必要的实验依据。

1 仪器与材料

1.1 仪器

GCMS-QP2010 Plus气相色谱质谱联用仪（日本Shimadzu公司）；色谱柱：DB-5MS毛细管气相色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm，美国J&W公司），RE-52A旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）。

1.2 材料

金沙藤药材购自广州清平药材市场，经广州市中医医院潘莲弟鉴定为海金沙Lydodium japonicum（Thunb.）Sw.。

石油醚、乙醇均为分析纯（广州化学试剂厂）。

2 方法与结果

2.1 供试品溶液的制备

金沙藤药材经粉碎后，称取50 g样品，加入500 mL乙醇/水（7∶3，V/V）加热回流提取 3 次，每次 2 h，合并提取液，经旋转蒸发仪减压回收至近干，得浸膏，加入100 mL石油醚萃取3次，合并萃取液，经旋转蒸发仪减压回收至约20 mL，转移至50 mL容量瓶，石油醚稀释至刻度，过0.45 μm滤膜，待分析。

2.2 色谱条件及质谱条件

色谱柱 DB-5MS（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）；进样口温度260℃；载气为高纯氦气；不分流进样，不分流时间2 min，2 min后分流比为1∶30；进样量1.0 μL。程序升温：初始温度40℃，保持 3 min；5℃/min升至 280℃；20℃/min升至 300℃，保持8 min。质谱条件：电子轰击电离源（EI），电离电压70 eV，离子源温度200℃；传输线温度250℃；电子倍增器电源1.00 kV，扫描质量范围40～650 amu。检索谱库为NIST 2005标准谱库。

2.3 样品分析

金沙藤石油醚部位按照最佳条件进行分析。样品经毛细管色谱柱分离，共得到36个组分，经计算机标准谱库检索和质谱图分析，鉴定了其中25个组分的结构。采用面积归一化法计算各组分在总组分中的相对含量，25种主要组分的含量占总组分的96.09%。主要成分及其在总组分中的相对含量见表1，总离子流图如图l所示。

金沙藤石油醚部位的低极性成分主要为植物甾醇、长链脂肪酸及其酯类。植物甾醇中β-谷甾醇的含量比较高，达到4.46%。长链脂肪酸及其酯类化合物中含量较高的是芥酸（23.87%）、正十六酸（21.25%）、亚油酸（7.32%）、油酸（5.59%）。其次，邻苯二甲酸二辛酯（5.43%）、岩芹酸（4.42%）、棕榈酸正丁酯（4.18%）、10-十九烷醇（3.15%）的含量也比较高。

3 讨论

金沙藤药材是我国传统的中草药，临床应用十分广泛。有关金沙藤药材的化学成分研究不多，本文采用GC-MS分析了金沙藤中的低极性成分，主要为植物甾醇、长链脂肪酸及其酯类。植物甾醇中β-谷甾醇（4.46%）的含量比较高。长链脂肪酸及其酯类化合物中含量较高的是芥酸（23.87%）、正十六酸（21.25%）、亚油酸（7.32%）、油酸（5.59%）。另外，还含有角鲨烯、维生素E等活性成分。文献报道植物甾醇如β-谷甾醇、豆甾醇等具有促进血中胆甾醇降解代谢的作用，可有效防止冠心动脉粥样硬化[9-10]。角鲨烯等具有保肝、抗疲劳、增强免疫、抗肿瘤等作用。维生素E为自由基清除剂，可改善脂质代谢，减少过氧化脂质的生成，改善周围循环[11-12]。本研究为该药材的进一步化学和药理活性研究奠定了工作基础。