铅锡合金中锡元素的分析方法

孙静梅，邸晓娟

（哈尔滨轴承集团公司 质量管理部，黑龙江 哈尔滨 150036）

1 前言

在金属及合金分析中，测定锡的方法主要有重量法、定测法、光度法及极普法。本文主要介绍的是用滴定法测量铅锡合金中锡的含量，此方法比其他方法准确、误差小。

2 铅锡合金的特性

锡（Sn），原子序数50，相对原子质量118.7，位于元素周期表第五周期。金属锡在常温的空气中很稳定，不易氧化，与稀无机酸有缓慢的作用。锡易溶于热硫酸或热浓盐酸，在浓硝酸中易氧化，生成不溶于酸的偏锡酸沉淀。锡在王水中极易溶解。锡合金的类别、品种有很多，锡合金中主成分除锡外，还有铜、铅、锑等元素。本文主要介绍铅锡合金。铅是青灰色金属，锡是银白色金属，在简单络离子的酸性电解液中，铅锡合金在很低的电流密度下，即可产生共沉积。铅锡合金镀层比同样厚度的铅镀层和锡镀层孔隙率低，它的焊接性能远远超过纯锡镀层。铅锡合金的防护层具有一定的防腐蚀作用，从而提高其工作性能，延长使用寿命。因此，在航空航天、电子电器行业中得到了广泛的应用，性能稳定，熔点低，流动性好，收缩性小。晶粒细，韧性良好，软硬适宜，表面光滑，无砂洞，无疵点，无裂纹，磨光及电镀效果好。

3 分析原理

铅锡合金中锡的测定采用EDTA滴定法。试样用盐酸、硝酸溶解，加氯化钾使四价锡生成六复锡酸钾复盐，蒸发除去过量的酸。在酸性溶液中，加入过量EDTA络合锡、铜等金属离子，以硫脲掩蔽铜。在PH=5-6溶液中过量的EDTA以锌标准溶液滴定，然后加入氟化钠，置换SnY中锡，形成四氟化物而释放出EDTA，再以锌标准溶液滴定，根据加氟化钠后消耗锌标准溶液量，计算锡的含量。

4 主要反应

5 试剂

6 分析方法

称取试样0.15克，加1:1硝酸30毫升、1:1盐酸15毫升，加2克氯化钾（固体），加热溶解、冷却后加水50毫升，加入EDTA 0.05mol/L 35毫升。然后加热煮沸4min～5min，冷却后，用硫脲调至白色，加百里香兰指示剂2滴，然后用六次甲基四胺调至红色恰消失，再增加15毫升，加8～10滴二甲酚橙指示剂后用醋酸锌溶液滴定至由黄到微红色，不计刻度，然后加1～2匙氟化钠，摇动到溶解溶液由红到黄，然后再用醋酸锌滴到由黄到微红色为终点，记下刻度。

7 计算

式中：

C—醋酸锌标准溶液的浓度，

V—加氟化钠后消耗醋酸锌标准溶液的毫升数，

G—称取试样克数，

1.1187—1mL mol/L—醋酸锌标准溶液相当锡的克数。

8 实验部分

为生产需要，工作中减少误差，更好地为分厂服务，做如下实验，见表1 、表2 。

表1 用光度法测定锡的含量（实验 1，同一样品）

表2 用滴定法测定锡的含量（实验 2，同一样品）

9 结论

通过以上分析方法比较，用滴定法测定锡元素，其误差小，快速、准确地分析出铅锡合金中的锡的含量，为分厂保质保量完成任务提供保证。