等通道转角挤压双相Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的组织与力学性能

孔 晶，刘 秦，康志新

(1. 华南理工大学 机械与汽车工程学院，广州 510640；2. 华南理工大学 国家金属材料近净成形工程技术研究中心，广州 510640)

等通道转角挤压双相Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的组织与力学性能

孔 晶1,2，刘 秦1,2，康志新1,2

(1. 华南理工大学 机械与汽车工程学院，广州 510640；2. 华南理工大学 国家金属材料近净成形工程技术研究中心，广州 510640)

采用等通道转角挤压(ECAP)工艺在573 K温度下以Bc路径对双相合金Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y进行1～6道次挤压变形，对变形合金进行显微组织观察、扫描电镜分析、X射线衍射测试和应变速率为1.5×10−3s−1的室温拉伸实验。结果表明：该合金由(α+β)相组成，变形后晶粒沿着与挤压方向成30°～45°角且呈拉长的流线状，随挤压道次的增加，晶粒不断细化，其析出相Al2Y颗粒也随道次的增加沿晶粒拉长的方向均匀化和细化。合金原始铸态无织构，1道次变形后β相的主滑移面{110}晶面织构强度最高，变形3道次和6道次后该晶面织构强度相对1道次的下降，织构向周围移动。变形到3道次，室温下抗拉强度从铸态的137.5 MPa提高到最大值166.4 MPa；4道次后，强度有一定程度下降。断口分析表明，经6道次变形后断口呈典型的延性断裂特征，存在更多的韧窝，并获得较大的室温伸长率(83%)。

镁锂合金；等通道转角挤压；显微组织；力学性能；织构

镁锂(Mg-Li)合金的密度仅为1.3～1.6 g/cm3[1]，作为最轻的金属结构材料，镁锂合金可以降低宇宙射线对电子仪器设备的干扰，能满足航空、航天对轻质材料的需求，因此，在通讯电子工业、军工和航空航天交通运输领域中将得到日益广泛的应用[2−3]。

然而，镁锂合金强度不高的缺点而限制了其应用，目前研究者较多采用加入合金元素来提高其综合性能[4−5]，而等通道转角挤压(Equal channel angular pressing, ECAP)技术作为通过剧塑性变形而获得大尺寸亚微米乃至纳米级块体材料的有效方法之一，已成为强化金属材料的有效手段[6−8]。

刘腾等[9−10]研究了ECAP双相合金Mg-8%Li-1Al (质量分数)在挤压过程中的变形方式和挤压后的室温拉伸性能，FURUI等[11]分析了ECAP工艺对Mg-8%Li双相合金变形后超塑性的影响。目前国内外对于采用ECAP工艺加工双相Mg-Li合金的研究甚少，对双相镁锂合金在ECAP变形过程中的塑性变形机理尚待进一步的研究。AGNEW等[12]的研究结果表明，在ECAP过程中，不同镁合金呈现不同的织构演化，反映出不同镁合金具有不同的变形机理。在研究镁合金的织构演化差异时，常常是根据其非基平面辅助滑移模式的相对活动性来判断，(α+β)相Mg-Li合金由于其双相的特点在热变形过程中呈现不同的织构演化。本文作者采用ECAP工艺对设计开发的Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y双相镁锂合金挤压1～6道次，通过对不同挤压道次的组织和织构演变的观察与室温力学性能的测试，以XRD和SEM为分析手段，考察ECAP加工对合金组织、织构和力学性能的影响，探讨其塑性变形机理。

1 实验

所用材料为本课题组自行设计的铸态Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y镁合金，采用熔炼方法浇注成铸锭，并对其进行均匀化处理。合金的化学成分见表1。

将铸锭加工成长度为120 mm、横截面为22 mm ×22 mm的试样进行ECAP挤压，所用模具挤压原理示意如图1[13]。其中，φ=90°、φ=45°。挤压道次为1～6道次，挤压温度为573 K，挤压速度为2 mm/s，挤压路径为Bc，即两道次间将试样顺时针旋转90°，试验时采用石墨+机油混合物为润滑剂。

表1 Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的化学成分Table 1 Chemical composition of Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y alloy (mass fraction, %)

图1 等通道转角挤压原理图[13]Fig. 1 Schematic diagram of equal channel angular pressing[13]

沿挤压方向切取拉伸试样，其标距尺寸为10 mm，宽度为3.5 mm，厚度为2 mm。室温拉伸实验在SANSCMT 5105微机控制万能材料试验机上进行，应变速率为1.5×10−3s−1。硬度采用HVS−1000数显维氏显微硬度仪测试，加载载荷为4.9 N，加载时间为20 s，每个样打5个点取平均值，测试面为TD面(Transverse direction plane)，如图1所示。采用型号为DMI 5000的Leica金相显微镜对ECAP变形前后试样进行显微组织观察，观察面为TD面。观察前先将试样用金相砂纸打磨，再使用0.5 μm的钻石抛光膏抛光至镜面，用4%的硝酸酒精溶液进行腐蚀。用于X射线衍射物相分析的各道次样品均取自TD面，衍射仪型号为D8 ADVANCE，采用Cu Kα辐射，管电压为40 kV，扫描速度为1.416 (°)/s；采用PANalytical公司生产的X′pert Pro MRD X射线衍射分析仪对Mg-Li合金的{110}极图进行测试，使用X′Pert Texture软件对织构进行数据处理与分析。能谱和拉伸试样断口的扫描电镜(SEM)测试均在Quanta 200型电镜上进行，加速电压为20 kV。

2 结果与讨论

2.1 ECAP加工Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的显微组织

原始铸态Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的显微组织是由以Mg为基体固溶体的α相和以Li为基体的固溶体的β相同时存在，其中，α相是密排六方(HCP)结构，β相是体心立方(BCC)结构，如图2所示。浅色部分为α相，深色部分为β相。组织呈等轴状，但其晶粒较粗大，且分布不均匀，其晶粒尺寸为200～600 μm(见图2)。

如图2所示，在晶内和晶界存在大量析出相且分布不均匀。对该析出相进行扫描电镜(SEM)观察，结果如图3所示。从图3(a)可以看出，析出相化合物主要以白色块状存在，原始铸态的析出相颗粒大小分布在3～8 μm之间，6道次后析出相细化和均匀化，大小为2～4 μm(见图3(c))。

图2 原始铸态Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的显微组织Fig. 2 Microstructure of as-cast Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y alloy

合金的EDS元素点分析结果如图4和表2所示。由图4和表2可知，析出相化合物主要由Mg、Al和 Y元素组成，其中Al与Y原子的摩尔比约为2：1，由于元素间形成化合物的难易程度可以根据电负性差值的大小进行判断，电负性差值越大，元素间结合力越大，越容易形成金属间化合物[14]。Y与Al、Mg和Li的电负性差值分别为0.3、0和0.2[15]，因此，可以初步判断块状化合物为Al2Y，Mg可能是来自基体。结合图5的XRD分析结果，可以进一步确定SEM像中的白色块状析出相为由Al和Y形成的Al2Y稀土化合物。

图3 原始铸态和6道次变形态Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金上析出相分布的SEM像Fig. 3 SEM images showing distribution of precipitates on Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y alloy: (a), (b) As-cast; (c), (d) ECAP for 6 passes

图4 铸态Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金析出相的EDS分析结果Fig. 4 EDS analysis results for precipitates in as-cast Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y alloy

表2 Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的析出相成分Table 2 Composition of precipitates in Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y alloy

图5 铸态Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的XRD谱Fig. 5 XRD pattern of as-cast Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y alloy

图6所示为原始铸态与不同挤压道次ECAP变形Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的显微组织。由图6(a)可知， 经1道次ECAP变形后，组织被压扁和拉长，呈挤压流线状，且与挤压方向约成30°角(挤压方向如图6(a)中箭头所示)，此时析出相也沿着晶粒拉长方向分布，但分布仍不均匀。经2道次变形后，出现了部分动态再结晶晶粒。经4道次变形后，组织仍以拉长的纤维状特征为主，但在局部地区可发现少量等轴状晶粒(见图6(c)中箭头部分)，此时合金发生了部分动态再结晶，这是由于镁合金的层错能较低，其扩展位错宽度大，不易进行位错的交滑移和攀移，加之镁合金的晶界扩散速度较大，因此，在一定的挤压力和温度作用下，由于晶界的扩散作用不断吸收亚晶界上堆积的位错而形成较大尺寸的大角度亚晶，再通过晶界迁移、亚晶进一步合并和转动，发生动态再结晶，从而形成大角度晶粒[16]。从形貌上看，再结晶区域呈长条带状分布在原始晶界处，这是因为原始晶界处存在的晶格畸变和第二相都能阻碍位错运动，产生位错塞积，因此位错密度显著提高，进而形成高位错密度区，即高储存能区，对再结晶的形核有利。

随着变形道次的增加，合金塑性变形的程度加剧，从而产生大量的位错和晶界扭曲，这就为动态再结晶提供了驱动力，析出相颗粒也可成为动态再结晶的晶核，激活更多的动态再结晶。经6道次变形后，由于此时动态再结晶进行得较充分，晶粒得到较大程度的细化，长轴方向平均晶粒尺寸为415.2 μm，短轴方向平均晶粒尺寸为26.4 μm，同时析出相沿着晶粒拉长方向细化，分布也更加均匀(见图6(e))，但晶粒依然呈现长条状特征，此时晶粒拉长与挤压方向约成45°角。

2.2 经ECAP变形后Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的织构

图7所示为原始铸态和经ECAP变形1、3、6道次后β相的最强峰{110}晶面的织构演变图。由图7可知，原始铸态无织构；1道次变形后{110}晶面平行于TD面，织构强度最高，最大值为18.663，变形3道次和6道次后织构强度相对1道次的下降，其最大值分别为5.471和5.639，织构向周围移动，{110}晶面织构弱化，结合XRD谱(见图8)，晶面衍射射线的强度反映了该晶面平行表面分布的相对程度，由于X射线衍射的测试样品取自TD面，所以，衍射射线最强峰所对应的晶面也是在TD面上择优分布最强的晶面。由图8可知，{110}晶面强度在1道次达到最大，在3道次和6道次分别有一定程度的下降。由此表明，在多道次ECAP变形初期，晶粒会发生较大程度的偏转，多数晶粒的{110}晶面转向与TD面平行的方向，随着变形道次的增加，与TD面平行的{110}晶面的晶粒数减少，出现织构软化现象。

图6 经不同挤压道次ECAP变形后Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金典型的显微组织Fig. 6 Typical optical microstructures of ECAPed Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y alloys: (a) ECAP for 1 pass; (b) ECAP for 2 passes; (c), (d) ECAP for 4 passes; (e), (f) ECAP for 6 passes

2.3 经ECAP变形后Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的室温力学性能

随着挤压道次的增加，Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的抗拉强度呈现先上升后下降的趋势(见图9(a))。结合铸态和不同变形道次Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的室温拉伸柱状图(见图9(b))可知，经ECAP挤压3道次后，合金的抗拉强度从铸态的137.5 MPa提高到最大值166.4 MPa，3道次后有所下降，但仍高于铸态的抗拉强度，挤压4道次后抗拉强度降到158.5 MPa，其后随着挤压道次的增加，抗拉强度略有降低但不明显。

图7 铸态和经ECAP变形后Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的{110}晶面极图Fig. 7 {110} pole figures of as-cast and ECAPed Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y alloys: (a) As-cast; (b) 1 pass; (c) 3 passes; (d) 6 passes

图8 铸态与经1、3和6道次ECAP变形Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的XRD谱Fig. 8 XRD patterns of Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y alloys ascast (a) and ECAPed for 1 pass (b), 3 (c) and 6 (d) passes

经1道次变形后合金的抗拉强度和伸长率均有较大程度的提高，这是由于原始铸态的晶粒尺寸较大，晶粒大小和析出相均分布不均，致使合金强度和伸长率相对较低，经ECAP变形后，晶粒得到了较大程度的拉长和转动，经1道次变形后的{110}面峰强明显高于原始铸态的峰强，同时变形时BCC对HCP的协调作用，致使晶粒发生有利于滑移方向的转动，致使此时合金的抗拉强度和伸长率均有较大程度的提高。

在随后的道次中，在较大的剪切应变作用下合金组织细化，晶粒内部位错增殖，而显著的晶粒细化使合金晶界增多，晶界的增多和析出相的存在均阻碍了位错的运动，降低了位错的可动性，提高了变形抗力，相应地提高了合金的强度，经1～3道次挤压后合金的抗拉强度分别为150.0、163.8和166.4 MPa，该变化规律符合Hall−Petch关系式。

但经3道次变形后，析出相的细化和均匀化对位错运动的阻碍大大降低，这在一定程度降低了变形抗力。此外，主滑移面{110}晶面织构强度有所降低(见图7和8)，此时织构弱化程度大于晶粒细化的作用，合金强度有所降低。

图9 铸态和经ECAP不同道次变形后Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的应力—应变曲线和力学性能Fig. 9 Stress—strain curves and mechanical properties of ascast and ECAPed Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y alloys: (a) Stress—strain curves; (b) Mechanical properties

原始铸态合金的伸长率为42%，随着挤压道次的增加，经ECAP 6道次后，伸长率增加到83%。原因如下：1)随着挤压道次的增加，晶粒不断细化，晶粒越细，拉伸时在晶界滑移的作用下裂纹越不容易形成，同时裂纹扩展需要多次改变方向，将消耗更多的能量，因此裂纹不易扩展，这就有助于塑性的提高；2)在变形过程中产生了织构，在室温拉伸过程中，合金中某些取向的晶粒会随着拉应力的作用不断旋转，直至适合滑移，因此有利于塑性变形；3)经多道次挤压后，随着道次的增加，晶粒分布更加均匀，析出相也不断细化和分布均匀，塑性变形时析出相质点可随着基体相的变形而移动，不会造成明显的应力集中，因此，合金可承受较大的变形量而不致破裂，最终使得合金塑性显著提高。

由图10经不同挤压道次ECAP变形后Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的维氏硬度可知，铸态合金的硬度为59.2HV，挤压后，随着应变量的增加，硬度升高，到2道次后达到最大值，为73.2HV，而经3、4道次挤压后硬度有所下降，4道次后硬度降至64.7HV，在随后的道次中，硬度又有所上升，但上升幅度较小，6道次后升至68.6HV，硬度与道次的关系总体上为先较大幅度上升，然后下降，最后平缓上升，2道次时达到峰值。

图10 铸态和经不同挤压道次ECAP变形后Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的维氏硬度Fig. 10 Vickers hardness of as-cast and ECAPed Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y alloys at different passes

根据Baily–Hirsch材料硬度关系式：H=H0+αGbρ1/2。其中：H为硬度；H0为位错密度为0时材料的硬度；G为切变模量；b为柏氏矢量；α为系数；ρ为位错密度。在ECAP变形初期，由于原始铸态晶粒尺寸较大，ECAP变形初期以晶内位错运动为主，合金内位错密度陡然增加，而合金中的位错缠结、晶界以及析出相均能阻碍位错运动，位错运动到这些位置就会被阻止，从而产生位错塞积群，使合金产生加工硬化[17]，此时合金的硬度将明显上升。陈克华等[18]在研究多道次等通道转角挤压Al-Mg2Si合金时也认为，加工硬化受到动态再结晶与析出相的共同作用。本研究中，随着ECAP道次的增加，应变量不断增大，位错塞积数目不断增多，在塞积处产生很大的应力集中，当应力大到足以启动位错时，位错开始运动，ECAP变形机制逐渐从晶内位错运动转变为晶界滑移，这必然导致位错密度增加变慢，此时，合金组织中由动态再结晶所引起的软化能够消除部分由位错增多所引起的硬化，从而加工硬化程度下降，经3道次变形后，当动态再结晶软化作用大于加工硬化程度时，合金的硬度稍有下降，经2道次变形后发生的硬度波动是多道次挤压后造成的加工硬化和动态再结晶软化共同作用造成的。

图11所示为经ECAP变形后Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的室温拉伸断口形貌。合金铸态时HCP结构的α相和BCC的β相都比较粗大，在室温拉伸过程中，当α相自身无法协调变形时，可借助于自身滑移系较多的β相的协调作用，使变形连续进行。铸态Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的室温拉伸断口形貌存在解理台阶，同时在部分解理面附近存在少量韧窝，表现出韧、脆性混合型断裂的特征；经ECAP变形后，两相组织明显细化，α相组织自身协调变形能力增强及β相对α相的变形协调作用，使ECAP多道次挤压变形后的拉伸断口为均匀细小的韧窝，呈延性断裂特征。

图11 铸态和经ECAP变形后Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金的室温拉伸断口形貌Fig. 11 Fractured morphologies of as-cast and ECAP Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y alloys at room temperature: (a) Ascast; (b) 6 passes

3 结论

1) Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y合金由(α+β)相组成，铸态显微组织为晶粒大小为200～600 μm且分布不均的等轴状晶粒，晶界或晶内分布着3～8 μm大小不等的Al2Y析出相颗粒，经ECAP变形后，晶粒呈与挤压方向成30°～45°角的流线状，2道次开始出现动态再结晶晶粒，6道次变形后晶粒进一步细化但仍呈现长条状特征，同时析出相沿晶粒拉长的方向更加均匀和细小。

2) 合金原始铸态无织构，1道次变形后β相的主滑移面{110}晶面织构强度最高，平行于TD面，经3道次和6道次变形后{110}晶面织构强度相对1道次后的下降，织构向周围移动。

3) 随着挤压道次的增加，合金的室温抗拉强度呈现先上升后下降的趋势，这种强度特征是镁锂合金中存在的BCC结构具有良好的变形协调性、析出相以及细化晶粒和织构软化共同作用的结果。此外，随道次的增加，伸长率不断增大，6道次后伸长率增加到83%，其拉伸断口呈延性断裂特征。

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(编辑 陈卫萍)

Microstructure and mechanical properties of two-phase Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y alloy processed by ECAP

KONG Jing1,2, LIU Qin1,2, KANG Zhi-xin1,2
(1. School of Mechanical and Automotive Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China; 2. National Engineering Research Center of Near-Net-Shape Forming for Metallic Materials, South China University of Technology, Guangzhou 510640, China)

The microstructure evolution and mechanical properties of Mg-10.73Li-4.49Al-0.52Y two-phase magnesium alloy processed by equal channel angular pressing (ECAP) from 1 pass to 6 passes at 573 K using route Bc were analyzed by OM, SEM and XRD, and the mechanical properties were tested at room temperature with strain rate of 1.5×10−3s−1. The results indicate that the magnesium alloy grains consist ofαphase andβphase which are elongated to be streamline at an angle of 30°−45° to the extrusion direction after ECAP, and the initial large and disperse phases of Al2Y are refined and homogenized as the extrusion pass increases. After 1 pass, non-oriented texture of the as-cast alloy exhibits the strongest texture on the main crystal {110} ofβphase; after 3 and 6 passes, the texture intensity declines compared with that of 1 pass deformation, and their texture moves to periphery. After 3 passes, the tensile strength increases to the maximum of 166.4 MPa from 137.5 MPa of the as-cast at room temperature. After 4 passes, the tensile strength decreases a little. The fracture surfaces show that the fracture mode of the 6-pass ECAPed alloy shows typical ductile fracture and more dimples, and its elongation is up to 83%.

Mg-Li alloy; equal channel angular pressing (ECAP); microstructure; mechanical property; texture

TG146.22; TG376.2

A

广州市科技支撑计划项目(2009Z2-D811)

2011-10-28；

2012-05-31

康志新，教授，博士；电话：020-87113851；E-mail: zxkang@scut.edu.cn

1004-0609(2012)09-2415-09