在线增敏-原子吸收技术快速测定黄酒中氧化钙的含量

上官苗苗曹 骁

（1.杭州市余杭区农产品监测中心,浙江 杭州 311100;（2.杭州市余杭区质量计量监测中心,浙江 杭州 311100）

分析测试

在线增敏-原子吸收技术快速测定黄酒中氧化钙的含量

上官苗苗1曹 骁2

（1.杭州市余杭区农产品监测中心,浙江 杭州 311100;（2.杭州市余杭区质量计量监测中心,浙江 杭州 311100）

将微型多功能进样器的在线添加技术运用到原子吸收测定黄酒中的氧化钙含量中，选用20 g/L氯化镧溶液作为钙离子的增敏剂和稀释液，在0~20 mg/L的浓度范围内线性良好，回收率在94%~102%之间。

在线增敏；原子吸收；黄酒；氧化钙

0 前言

黄酒口味鲜甜、醇厚，营养丰富，具有多重功效。随着人们保健意识的增强，黄酒已经成为我们日常生活中不可或缺的一部分。而氧化钙作为评价黄酒的一个重要指标，也是各质检部门的检测重点。国家推荐标准GB/T 13662-2008黄酒中氧化钙的测定方法规定：试样需经过消化、稀释100~250倍、加入增敏剂氯化镧等多个步骤后，方可利用火焰原子吸收技术进行检测[1]。若按照推荐标准执行，过大的稀释倍数极易造成结果的偏差，而且消化、添加增敏剂过程在样品量较大时显得十分繁琐，工作效率低。本文利用RICH LAB的微型多功能进样器的在线稀释、添加增敏剂的功能，运用火焰原子吸收法[2-3]实现快速、高效的测定黄酒中的钙含量。

1 实验部分

1.1 仪器和试剂

AAnalytst700原子吸收分光光度计 （珀金埃尔默仪器(上海)有限公司）；

微型多功能进样器 （RICH LAB，专利号：200420084256.7）；

钙标准物质（国家标准物质中心）;硝酸、氯化镧（GR级）；去离子水；

所有玻璃器皿均经30%的硝酸溶液浸泡24 h。

1.2 仪器条件

检测波长：422.7；灯电流：8 mA；狭缝：0.7 H；乙炔：3.0 L/min；空气：17.0 L/min；

1.3 方法建立

1.3.1方法原理

利用微型多功能进样器的一组特定的双毛细管进样头和相应技术实现在火焰原子吸收进样时，可将两种不同性质的溶液进行在线混合或在线反应。本文运用这种技术，将氯化镧既作为增敏剂，又作为稀释液在线增敏、稀释黄酒中的钙，已达到准确、高效的完成测定工作。

1.3.2标准曲线配置

因微型多功能进样器具有一定的稀释功能，所以钙的标准溶液应相应的进行调整。分别吸取钙标准溶液（100 mg/L）0.0；5.0；10.0；15.0；20.0 mL于5个100 mL容量瓶中，加入1.0 mL硝酸溶液后用去离子水定容。

1.3.3样品的前处理

按GB/T 13662-2008的检测要求，样品需进行消解处理，过程繁琐。同时，样品需要稀释100~250倍，极易造成误差。本文对上述方法进行一系列改进：直接吸取2.5 mL样品于25 mL具塞比色管中，并用1%硝酸定容，同时做空白。

1.4 测定

将标准溶液系列、空白液、样液分别运用微型多功能进样器与氯化镧在线混合并上机测定。

1.5 计算公式

试样中氧化钙的含量：

X-试样中氧化钙的含量，g/L;

A-样液中钙的含量，mg/L;

A0-试验空白中钙的含量，mg/L; V2-样品定容体积，mL;

V1-取样体积，mL;

1.4-钙与氧化钙的换算系数;

结果保留至两位有效数字。

2 结果

2.1 氯化镧溶液的配置与选择

氯化镧溶液的浓度在一定范围内对钙离子具有增敏效果，但当浓度过大时则出现相抑制的作用[4]。因此，本文对不同浓度的氯化镧溶液进行比较选择后发现，当氯化镧溶液浓度为20 g/L时，该实验过程中钙离子的吸光度达到最大，结果如表1所示。因此，本文选用20 g/L氯化镧溶液作为钙离子的增敏剂使用。

表1 不同浓度氯化镧溶液对钙离子吸光度的影响（Ca:20 mg/L）

2.2 Ca标准曲线的建立

将配置好的钙离子标准溶液组及20 g/L氯化镧溶液通过微型多功能进样器的一组特定 （1:5）双毛细管进样头进行火焰原子化分析，建立相关标准曲线：Y=0.01404X，r=0.9998，结果如表2所示。

表2 Ca标准曲线建立结果

以Ca标准溶液浓度（X）为横坐标，以吸光度平均值（Y）为纵坐标，绘制标准曲线图：

2.3 样品测试及回收率计算

取3个普通品牌黄酒样品进行加标回收试验，按试验方法进行测定，结果如表3所示。

表3 黄酒中氧化钙的测定及回收率

2.4 方法检出限与精密度

连续测定11次空白溶液，以标准偏差的3倍除以校准曲线的斜率为检出限，检出限为0.256 mg/ L；对黄酒样品一进行了11次测定，其平均值为6.51 mg/L，相对标准偏差为2.2%。

3 结论

本实验运用微型多功能进样器在线添加增敏剂、稀释剂的功能，在测定黄酒中的氧化钙时将20 g/L氯化镧既作为增敏剂，又作为稀释液使用。样品前处理不经消化，直接定容测定，简单，快速。同时，减少实验员逐一添加氯化镧过程，降低因稀释倍数造成的误差，检测结果准确、稳定。使该方法成为一种测定黄酒中氧化钙的新技术。

[1]GB/T 13662-2008,黄酒[S].

[2]于笑宇,陈晓红.火焰原子吸收光谱法测定补钙剂中钙[J].理化检验:化学分册,2004,40(6):356-357.

[3]徐学笛.空气 乙炔火焰原子吸收光谱法测定头发中钙元素含量的方法及研究[J].化工时刊,2008,22(4):37-39.

[4]包先金.镧盐浓度对火焰原子吸收/发射光谱法测定钙的影响研究[J].中国卫生检验杂志,2002,12(4):410.

On-line Sensitization Rapid Determination of Calcium Oxide Content in Yellow Rice Wine by Atomic Absorption Technique

SHANGGUAN Miao-miao1,CAO Xiao2
(1.Hangzhou of Supervising&Testing Center for Agricultural Product,Yuhang District,Hangzhou 311100,China; 2.Hangzhou of Supervising&Testing Center for Quality and Measurement,Yuhang District,Hangzhou 311100, China)

A miniature multifunctional injector online adding technology was applied to atomic absorption determination of calcium oxide content in yellow rice wine.20 g/L lanthanum chloride solution was selected as calcium sensitizers and diluents.The linear in the concentration range of 0~20 mg/L is well,the recovery rate is 94%~102%.

on-line sensitization；atomic absorption；yellow rice wine；calcium oxide

1006-4184（2012）07-0036-03

2012-03-13

上官苗苗(1985-)，女，浙江工业大学毕业，大学本科学历，助理工程师，从事食品及农副产品检验工作。