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不同测油仪测定水中石油类含量方法探讨

2012-09-14周宏玲

石油工业技术监督 2012年5期
关键词:光度法检出限仪器

姚 亮 周宏玲

中国石油长庆油田分公司 技术监测中心 (陕西 西安 710021)

不同测油仪测定水中石油类含量方法探讨

姚 亮 周宏玲

中国石油长庆油田分公司 技术监测中心 (陕西 西安 710021)

目前实验室中使用的测油仪种类较多,大体上可以分为便携式测油仪、固定式测油仪及全自动测油仪。 通过实验分析对比几种测油仪优缺点,为快速、准确地应对不同类型的石油类监测提供科学依据。

测油仪 石油类 监测

近年来,国内外石油石化公司相继发生因石油类泄露而造成的环境污染事故,引起了社会各界的普遍关注。石油类的监测越来越受到各级部门的重视。目前,我国采用GB/T 16488-1996《水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法》监测水中石油类,2012年2月29日国家环境保护部发布HJ 637-2012《水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法》替代原标准,并定于2012年6月1日开始实施。2个标准中对测油仪要求是:能在 3 400cm-1至 2 400cm-1之间进行扫描,并配有1cm和4cm带盖石英比色皿[1]。通过实验验证不同类型的测油仪的优缺点,为快速、准确得应对不同类型的石油类监测提供依据。

1 实验设计

1.1 实验仪器及试剂

实验中所用仪器见表1。

实验中用到试剂见表2。

表1 试验仪器

表2 实验中所用到的试剂

1.2 空白实验

TD-500DTM手持式水中油测量仪按照样品测定程序测定蒸馏水,其它3台仪器均按照GB/T 16488-1996中7.4规定测定蒸馏水空白实验,测定结果见表3。

在《全球环境监测系统水质监测操作指南》中规定:给定置信水平为95%时,样品测定值与零浓度样品测定值有显著性差异即为检出限(D.L)[2]。

式中 σ—空白平行测定标准差 (重复测定20次以上)。

通过计算得出TD-500DTM、OIL460、OIL480、LX-2RI 4台仪器检出限分别为0.052、0.030、0.026、0.047mg/L。

表3 4台仪器空白试验数据 /(mg·L-1)

1.3 标准样品测定

分别用4种仪器对国家标准样品中心的石油类标准样品进行测定,油标准样品表见表4,测定结果见表5。

表4 油标准样品表

由表5可以看出,4台仪器测定油标准样品的相对标准偏差从小到大依次是 OIL480、OIL460、TD-500DTM、LX-2RI。OIL480和OIL460测量油标准样品的准确性较好;LX-2RI测定油标准样品在浓度范围内,略偏低;TD-500DTM测定油标准样品值低于浓度范围。

1.4 加标回收试验

为进一步验证各台仪器性能,分别用4台仪器对实际样品进行加标回收试验,并统计每台仪器测定一个样品所用的平均时间,实验结果见表6。

表5 四台仪器测定油标准样品数据表 /(mg·L-1)

续表5 /(mg·L-1)

表6 4台仪器加标回收试验数据表

2 结 论

TD-500DTM体积小、体重轻、携带方便,测定方便,测定所需时间短,可用于污染初期定性或半定量的监测。加标回收实验回收率较低,仪器检出限较高,不适于精确测定。

OIL460和OIL480为一个系列产品,相对标准偏差和检出限均较低,加标回收实验回收率高,适合于精确测定样品中石油类。测定过程中人与四氯化碳接触时间长,要注意劳动保护。

LX-2RI测定油标准样品值在浓度范围内,略偏低;检出限偏高,不适合测定低浓度石油类样品。仪器自动化程度高,操作时间短,自动萃取,人体与有机溶剂接触时间短,适合于批量监测石油类样品。

[1]GB/T 16488-1996水质 石油类和动植物油的测定 红外光度法[S].

[2]国家环境保护总局.水和废水监测分析方法[M].北京:中国环境科学出版社,2002.

There are different kinds of oil analyzers used in present labs,which are generally divided into portable oil analyzers,fixed oil analyzers,and automatic oil analyzers.The advantages and disadvantages of several oil analyzers are compared with each other by means of experiment analyses,which provides scientific basis for dealing with different kinds of oil substance monitoring rapidly and accurately.

oil analyzer;oil substance;monitoring

姚亮(1981-),男,工程师,从事油气田环境监测工作。

2012-03-18▎

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