二氧化碳超临界提取海蓬子油的工艺研究
2012-09-05王立江
王立江
（吉林农业科技学院食品工程学院，吉林吉林 132101）
海蓬子俗称海芦笋或海豆，是一种鲜美多汁，咸脆的绿色时令蔬菜。海蓬子嫩尖富含VA、VC和矿质元素，如钠，钾，钙，镁，以及多种人体所必需的微量元素碘，铁，铜，锌，锰等。此外，海蓬子嫩尖组织中的微量皂角苷，可降低血管壁胆固醇含量，具有利尿，抗坏血病的药用价值[1－3]。研究表明[4－5]，海蓬子油有胡桃味，味道颇佳，胜似橄榄油。从产量上看，产种量每亩可达120 kg～150 kg，高于芝麻。海蓬子种子含油量30%，不饱和脂肪酸含量高达90%，其中油酸12.5%、亚油酸74.0%、亚麻酸2.6%，特别是其中含有共轭亚油酸（Conjugated linoleic acid），是亚油酸的异构体，具有抗肿瘤、抗氧化、降低动物和人体胆固醇以及甘油三酯和低密度脂蛋白胆固醇、抗动脉粥样硬化、提高免疫力等药用价值，具有较好的经济开发价值，可供人类安全食用[6－8]。
本论文通过二氧化碳超临界萃取技术对海蓬子油进行提取，以共轭亚油酸的得率为标准，确定最佳二氧化碳超临界萃取工艺条件，为提高海篷子的附加值，共轭亚油酸的深入研究打下良好基础。
1 材料与方法
1.1 材料与试剂
1.1.1 材料
海蓬子：购于吉林市药店。
1.1.2 试剂
150 mg/kg～200 mg/kg的次氯酸钠，亚油酸异构酶。
1.2 仪器与设备
HL－（5+1）/50－IIAQ 超临界 CO2萃取装置：杭州华黎泵业有限公司；FD－0.5真空冷冻干燥机：兰州科近真空冻干技术有限公器有限公司；中药粉碎槽：江阴鑫海药化机械设备厂；紫外分光光度仪：苏州奇乐电子科技有限公司。
1.3 方法
1.3.1 原料预处理方法[9－10]
海蓬子→检测→去杂→清洗（自来水浸泡，流动水冲洗）→杀菌（150 mg/kg～200 mg/kg的次氯酸钠）→清洗→切分（2 cm长）→沥干（自然沥干）→铺盘（3.5 kg/盘）→速冻（－30℃速冻3 h～4 h）→真空干燥（干燥温度为65℃）→出料
1.3.2 萃取工艺流程[11－13]
超临界CO2流体萃取海蓬子油的工艺流程：
1.4 检测方法[14-15]
采用紫外分光光度检测法确定海蓬子油的提取率，由于被测物质在紫外可见光区的特定波长或一定波长的范围内光的吸收度，对该物质进行定性和定量的分析方法。利用海篷子共轭亚油酸所含有的共轭双键在紫外234 nm处有特征吸收峰，而亚油酸却没有，因此在此波长下检测共轭亚油酸的吸光值，从而确定其提取率。
2 结果与分析
2.1 原料的预处理
采用1.3.1原料预处理方法，将海蓬子种子的含水量降低到5%以下为最佳。
2.2 萃取工艺单因素试验
2.2.1 萃取压力对海蓬子油提取率的影响
二氧化碳超临界萃取海篷子油，在萃取温度40℃，提取时间1.5 h，CO2流量13 kg/h的条件下，确定最佳萃取压力，分别进行 15、20、25、30、35、40 MPa试验，其结果见图1所示。
萃取压力是影响油脂提取效率的主要因素，萃取压力增加则超临界流体的密度增大，溶解能力增强，提高提取率，但萃取压力与海蓬子油的萃取量并不是线性关系，当萃取压力超过25 MPa时，海蓬子油的萃取量增加缓慢，这与压力增大到一定程度，溶解能力增加缓慢有关。本实验条件下，萃取压力选30 MPa时，OD值最大，即海篷子油的萃取率最高。
2.2.2 萃取温度对海蓬子油提取率的影响
二氧化碳超临界萃取海篷子油，在萃取压力30MPa，提取时间1.5 h，CO2流量13 kg/h的条件下，确定最佳萃取温度，分别进行 34、36、38、40、42、44 ℃试验，结果见图2所示。萃取温度对萃取率的影响比较复杂，在温度较低时随着萃取压力的升高，萃取率也相应增大，这是由于在较低温度下CO2流体分子运动较慢，在较高压力的作用下CO2流体分子间距减小，流体的密度增大，从而使得超临界流体溶解物质的能力增强，萃取率升高。本实验条件下随着温度的升高萃取率逐渐提高，但上升的越来越缓慢。这是由于随着温度的升高，CO2流体的分子间距增大，分子间作用力减弱，CO2流体密度降低，因而减弱了CO2流体携带物质的能力，降低了萃取率。本实验条件下，萃取温度40℃较为合适。
2.2.3 萃取时间对海蓬子油提取率的影响
二氧化碳超临界萃取海篷子油，在萃取压力30MPa，萃取温度40℃，CO2流量13 kg/h的条件下，确定最佳萃取时间，分别进行 0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 h 试验，其结果见图3。
在研究中发现，萃取时间与提取率成正比关系，在萃取压力，萃取温度一定时，萃取时间越长，萃取率越高。随着时间的延长，物料中的含油量逐渐降低，单位时间萃取量逐渐降低，再延长时间固然可以提高萃取得率，但从经济角度考虑，时间越短，成本越低，通过试验，确定萃取时间1.5 h较为合理。
2.2.4 CO2流量对海蓬子油提取率的影响
二氧化碳超临界萃取海篷子油，在萃取压力30 MPa，萃取温度40℃，萃取时间1.5 h条件下，分别考察 CO2流量为 8、10、12、14、16、18 kg/h 的条件对海蓬子油提取率的影响见图4。CO2流量是影响萃取率的又一主要因素。主要表现为两个方面：其一，CO2流量增大时，CO2与物样接触时间少，不利于萃取；其二，传质推动力会随着CO2流量增大而增大传质系数增加，有利于萃取。本实验条件下，当CO2流量在12 kg/h至14 kg/h范围内提取率较高。综合考察，当CO2流量为13 kg/h时较为合理。
2.3 超临界CO2流体提取海蓬子油工艺条件研究
根据上述单因素试验，进行正交试验，其因素水平如表1。
表1超临界CO2流体萃取L9（34）正交试验设计Table 1Supercritical CO2fluid extraction of L9（34）orthogonal experimental design
进行四因素三水平L9（34）正交试验，以萃取后海篷子油的OD值最为检测指标，结果见表2。
表2超临界CO2流体萃取L9（34）正交试验结果Table 2Supercritical CO2fluid extraction of L9（34）orthogonal experimental results
正交试验结果，4个因素的显著性为A＞C＞B＞D，所以超临界CO2流体萃取海蓬子油的因素主次顺序为：萃取压力＞萃取时间＞萃取温度＞CO2流量。最佳的工艺条件为A2B3C3D3，即萃取压力30 MPa，萃取温度40℃，萃取时间1.5 h，CO2流量14 kg/h，与正交表结果较符合。在最佳条件下进行3次平行试验，得到海篷子油的OD值0.86，即共轭二烯酸含量较高的海篷子萃取油。
3 结论
从正交试验的结果可知，以海蓬子油提取率为指标，超临界CO2流体萃取海蓬子的最佳实验工艺条件为：萃取压力30 MPa，萃取温度40℃，萃取时间1.5 h，CO2流量14 kg/h，OD值0.86。利用超临界CO2流体萃取海蓬子油与传统有机溶剂相比，具有工艺简单、易分离、省时、节能、无溶剂残留，生物学稳定性较好，所得海蓬子油色泽谈黄，有胡桃仁样的倾向气味，各项理化指标达到优质使用植物油脂标准，工业化生产可行性较高。
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