光皮木瓜质量标准研究与不同产地药材的质量评价

翟树林，温学森，马丽虹

(1.山东大学药学院，山东 济南 250012;2.山东医药技师学院，山东 泰安 271016)

光皮木瓜为蔷薇科植物榠楂Chaenomeles sinensis(Thouin)Koehne的干燥成熟果实。具有和胃舒筋，袪风除湿，消痰止咳之功效。用于吐泻转筋，风湿痹痛，咳嗽痰多，泄泻，痢疾，脚气水肿，为地方常用药。光皮木瓜收载于《山东省中药材标准》2002年版，原标准中仅见对其性状及理化鉴别的记载［1］，本文对光皮木瓜的薄层色谱鉴别、水分、灰分和醇溶性浸出物等常规检测项目进行了系统研究，并对不同产地的光皮木瓜质量进行比较，以期为建立光皮木瓜药材的质量标准提供实验依据。

1 仪器、药材与试药

1.1 仪器 CP114型分析天平(奥豪斯仪器有限公司)，电阻炉(SX26－13，龙口市电炉总厂)，干燥箱(202－1，龙口市文太电炉制造有限公司)。

1.2 试药 10批光皮木瓜药材采集地见表1。经山东中医药大学药学院周凤琴教授鉴定，均为蔷薇科植物榠楂Chaenomeles sinensis(Thouin)Koehne的干燥成熟果实。所用试剂均为分析纯。

表1 样品编号及采集地

2 方法与结果

2.1 薄层色谱 取本品粉末1 g，加乙醚25 mL，加热回流1 h，滤过，弃去乙醚液，药渣挥尽乙醚，加乙醇25 mL，加热回流1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取光皮木瓜对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各3 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯－甲醇－冰醋酸－水(10∶2∶1∶3)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，结果见图1。

图1 光皮木瓜的TLC鉴别图谱

由图1可知，紫外光灯下(365 nm)观察，10批光皮木瓜与对照药材斑点相同。

2.2 水分测定 参照《中国药典》2010年版(一部)附录ⅨH水分测定法项下的烘干法测定［2］。取供试品粉末3.0 g，精密称定，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中(厚度不超过5 mm)，精密称定，打开瓶盖在105℃下干燥5 h，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30 min，精密称定，再在上述温度下干燥1 h，冷却，称重，至连续两次称重差异不超过5 mg为止。根据减失重量，计算供试品中含水量(%)。实验结果见表2。

表2 光皮木瓜水分测定结果

由表2可知，光皮木瓜10个测定样品中，水分含量最高的为13.11%，最低的为9.28%，平均值为10.36%，样品中水分含量最高值和最低值相差3.83%。

2.3 灰分测定 参照《中国药典》2010年版(一部)附录ⅨK总灰分测定法进行测定［2］。取供试品粉末(过二号筛)3.0 g，精密称定，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.01 g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量(%)，实验结果见表3。

表3 光皮木瓜灰分测定结果

由表3可知，光皮木瓜10个测定样品中总灰分含量最高的3.12%，最低的为2.22%，平均值为2.66%，样品中总灰分含量最高值与最低值相差0.9%

2.4 醇溶性浸出物测定 参照《中国药典》2010年版(一部)附录ⅩA浸出物测定法下热浸法测定［2］。取本品药材粉末(过三号筛)约4 g，精密称定，置250 mL具塞锥形瓶中，精密加乙醇100 mL，密塞，称定重量，静置1 h后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 h。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25 mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 h，移至干燥器中，冷却30 min，迅速精密称定重量，以干燥品计算供试品中乙醇浸出物的含量(%)，结果见表4。

表4 光皮木瓜醇溶性浸出物含量测定结果

由表4可知，光皮木瓜采用热浸法测定醇溶性浸出物含量最高值为24.51%，最低值为14.10%，平均值为20.45%，样品中醇溶性浸出物最高值和最低值相差10.41%。

3 讨论

3.1 本文以收集的10批光皮木瓜为材料，参考文献进行薄层鉴别，结果表明，在紫外光灯下(365 nm)观察，10批光皮木瓜样品和对照药材在相应的位置，分别显相同颜色的荧光斑点。

3.2 此外，本文首次采用《中国药典》2010年版(一部)附录方法，对光皮木瓜药材进行检查，根据所测结果，建议:光皮木瓜药材水分含量应以不得过15.0%为宜，光皮木瓜总灰分应以不得过5%为宜，采用热浸法测定，用75%乙醇作溶剂，醇溶性浸出物含量应以不低于14.0%为宜。以上研究为建立光皮木瓜药材的质量标准提供了实验依据。

［1］山东省食品药品监督管理局.山东省中药材标准(2002年版)［S］.济南:山东友谊出版社，2002:25－26.

［2］国家药典委员会.中华人民共和国药典2010年版(一部)［S］.北京:中国医药科技出版社，2010:附录Ⅸ H，附录52，附录Ⅸ K，附录53，附录Ⅹ A，附录62.