锂离子电池用高容量合金类硅基负极材料研究进展

沈 龙，董爱想，乔永民，吴敏昌

（上海杉杉科技有限公司研发部，上海 201209）

锂离子电池用高容量合金类硅基负极材料研究进展

沈 龙，董爱想，乔永民，吴敏昌

（上海杉杉科技有限公司研发部，上海 201209）

锡、硅负极材料由于具有高的比容量等优点，成为提高锂离子电池能量密度的首选负极材料。首先介绍了目前产业界开发锡、硅负极材料的进展，并从商业化的角度比较了这两类材料在开发工艺及实际使用电性能方面的区别。进一步从基础研发角度重点阐述了不同结构的硅基材料（单质硅、硅氧化物、硅碳复合物及硅合金）的电性能改性研究进展，指出了具有工业化前景的工艺方法。

硅负极；锂离子电池；商业化

0 引言

20世纪90年代初，日本索尼公司率先开发出了碳负极材料，显著提高了锂离子电池的安全性和充放电循环寿命，由此，拉开了锂电池实用性研究的大门。与传统化学电源铅酸、镍镉及镍氢电池相比，锂离子电池具有较高的能量密度、电压高、循环寿命长、自放电低、无记忆效应、对环境友好等亮点[1]。

经过20多年的发展，锂离子电池能量密度已无法满足现今各种消费类电子设备，尤其是储能设备及电动车对能量密度的需求。原因之一在于锂离子电池负极材料以石墨为主，其比容量已接近理论值372 mAh/g的理论容量，对电池能量密度的提高有限。单质锡具有994 mAh/g的理论容量，单质硅具有4 200 mAh/g的理论容量（表1）。在理论上，这两类材料都可以较大幅度地提高电池的能量密度，因此成为开发下一代负极材料的热门材料[2-3]。

1 锡、硅负极材料产业化应用开发进展

1.1 锡基负极材料的产业化应用开发进展

锡基负极材料的研究首先起源于日本精工电子工业公司，随后三洋电机、松下电器、富士胶卷等公司相继进行了研究[4]。

在锡基负极材料中，单质锡作为锂离子电池负极材料时，Li+嵌入和脱出过程中其体积变化率高达100 % ～ 300 %，电极易发生破裂与粉碎，因此单质锡不宜直接用作锂离子电池负极材料。目前对锡基材料的研究主要集中在锡基氧化物、锡基合金及锡基复合物这几个方面。

表1 各种负极材料理化指标比较Tab. 1 Overview of different anode materials

由表2可知，目前，锡基材料的开发主要以索尼公司为代表，为数众多的公司偏向于开发硅基材料。一是因为单质锡的熔点（232 ℃）低，开发适合产业化的工艺路线难度大；二是锡的价格在上升，从成本角度考虑没有硅基材料的优势。索尼基于锡基负极材料开发的Nexelion电池已发展了两代：第一代为2005年面世的适用于摄像机的“14430”电池；第二代为2011年供货的用于笔记本电脑的“18650”电池，容量高达3.5 Ah，体积能量密度为723 Wh/L，重量为53.5 g，重量能量密度为226 Wh/kg，充电电压为4.3 V，但放电截止电压2.0 V。因此，较低的放电截止电压对容量的提升做出了较大的贡献。

表2 各公司锂离子电池用合金负极材料研发规划Tab. 2 Alloy anode materials research roadmap in different accompanies

1.2 硅基负极材料的产业化应用开发进展

硅的理论储锂容量超过石墨容量的10倍，可以较大幅度地提高电池的能量密度。电压平台略高于石墨，在充电时难以引起极片表面析锂的现象，安全性能优于石墨负极材料。硅是地壳中丰度最高的元素之一，基于硅的负极材料具有成本优势[5]。

大雪纷飞的冬天，呼朋唤友，围坐着吃火锅，可是一件相当幸福的事情。火锅不仅是当今社会人们最喜欢的美味之一，也是古人热爱的菜式之一。那么火锅起源于何时，又有着怎样的发展历程呢？

东丽道康宁及日立麦克赛尔报道的两类材料代表了硅基材料产业化的主要方向。道康宁产品的特征是锻烧含硅的高分子材料，制成了有Si、O、C三种元素存在的三维网络状Si-O-C复合材料。容量为500 ～ 800 mAh/g，是现在主流材料石墨的2倍以上。但是，此类产品的首次不可逆容量过高，且1 V以下可逆容量较低（图1），用于全电池后对于提升能量密度的能力有限，因此产业化前景不乐观[6]。

图1 Si-O-C复合物的首次脱锂曲线（插图为Si-O-C复合材料在满电状态下的7Li NMR谱）Fig. 1 First discharge curves of Si-O-C composites ( inset image is7Li NMR of Si-O-C composite in full potential state )

日立麦克赛尔开发出基于Si-SiO2-C复合体为负极材料的方形电池，容量为1 650 mAh。这类电池的特点在于充电电压与工作电压类似于现有的锂离子电池，无需改变产品的电源系统即可使用。Si-SiO2-C复合体特点是：非晶SiO2内分散了粒径仅为3 nm左右的硅晶粒，为提高导电性，采用了碳包覆SiO2的SiO-C复合体。

目前，虽然有厂家宣称基于硅基负极材料的电池已量产，但众多的厂商还是停留在基于硅负极的应用开发阶段，硅基材料固有的缺陷导致了应用开发的进展缓慢。本文将进一步从硅基材料的缺点及其理化性能改善的角度对硅基材料研究现状加以综述。

2 单质硅作为电活性物质的缺点

硅基材料包括单质硅、硅的氧化物、硅/碳复合材料及硅的合金。

(1) 单质硅体积效应巨大。在嵌锂过程中，满电状态下形成Li22Si5合金相，材料的体积变化达到300 %以上。如此巨大的体积效应产生的机械作用力会使电极活性物质与集流体逐渐剥离，加之硅活性相本身也会粉化，从而丧失了与集流体的电接触，电极活性物循环性能会迅速下降。(2) 电导率低。硅本身是半导体材料，电导率低仅有6.7×10-4S·cm-1，需加入导电剂以改善硅活性物的电子电导率。(3) 难以形成稳定的SEI膜。充放电过程中，巨大的体积效应会导致不断有硅裸露到电解液中，很难形成稳定的SEI膜，造成电活性物质循环性能快速下降[5]。

3 硅基材料的改性研究

3.1 单质硅的纳米化

纳米硅材料最大的优点在于颗粒尺寸非常小，晶粒边界多。纳米化的结果是直接降低了硅的绝对体积膨胀，同时有利于嵌锂时锂离子快速通过硅晶粒边界并与硅结合形成无定形锂硅化合物。硅纳米化可分为零维纳米粉、一维纳米线或纳米管、二维薄膜。

硅颗粒纳米化可以减轻颗粒的绝对体积变化程度，同时还能减小锂离子的扩散距离，提高电化学反应速率[7]。Zhu等[8]通过in situ TEM方法研究了纳米硅在充放电过程中的破碎和粉化情况：当尺寸降至150 nm以下，随着嵌锂开始，硅的结构破裂或者粉化；当尺寸高于150 nm，硅颗粒表面首先发生破裂，随着体积膨胀，出现颗粒粉化现象；150 nm时，嵌锂硅颗粒没有出现破裂现象。颗粒大小不同，承受的环形表面张力不同，当一定粒径大小的颗粒表面受到的应力能不足以破坏其结构时，这种尺寸的活性物就会具有稳定的电极结构，拥有良好的电性能。

纳米线/管的制备方法主要有气－液－固法（VLS）[9-10]、模板法[11]、化学腐蚀法[12-13]和化学气相沉积法[14-15]。Yang等[16]通过HFCVD法，在Ti基底上以Au膜为催化剂合成得到了Si纳米线阵列，这种纳米线阵列的结构具有3 600 mAh/g的可逆容量（0.05 C），首次效率高达86.4 % ，这种性能可能归因于纳米线阵列有利于电解液的扩散以及具有短的Li+传输通道。Laïk等[17]通过VLS法制备了不同直径的Si纳米线，当直径小于65 nm时，同时具有最优的可逆容量与倍率性能。通过调控Si纳米线的尺寸和分布，可以得到高能量密度的负极材料。

薄膜化可降低与薄膜垂直方向上产生的体积变化，从而维持电极的结构完整性。但是薄膜化不能从根本上避免硅在充放电过程中发生颗粒破裂、脱落的现象。对硅薄膜进行表面包覆后，会提高电极材料的循环性能。

Zhao等[18]利用磁控溅射方法在粗铜箔基底上沉积了100 ～ 530 nm厚度不等的膜，这种膜具有絮状的纳米多晶结构，膜的比表面积较大，增大了活性物与集流体的接触面积，提高了充放电过程中电极结构的稳定性。充放电试验表明，随着膜厚度的增加，容量呈下降趋势。312 nm 硅膜具有最高的可逆容量3 500 mAh/g，同时循环25周后容量仍有3 150 mAh/g。512 nm厚度的膜随着循环次数的增加，容量迅速下降，膜厚度的增加可能影响了锂离子的扩散速率。

Biswal等[19]对比研究了包覆了金的多孔硅薄膜与未包覆的多孔硅薄膜。在体相硅材料的基底上制备了一层多孔硅，孔直径1 um，孔深10 um，面密度1 mg/cm2。50 uA/cm2电流密度条件下，未包覆金的多孔膜材料仅有500 mAh/g的容量，循环10周后容量76 mAh/g，而修饰了金涂层后，以100 uA/cm2的电流密度测试其电性能，首次容量为1 619 mAh/g，10周后反而升高至2 452 mAh/g。金的涂层与锂离子形成了合金，有利于锂离子的扩散，同时与多孔结构一起改善了电解液与电极间的界面，形成了稳定的SEI膜，优化了多孔膜材料的循环及倍率性能。

3.2 硅氧化物

硅氧化物中氧的引入缓解了硅的体积效应，同时其三维网络状的构造结构稳定，在充放电过程中不易粉化和破裂，提高了材料的循环性能。但是，从化学反应角度来看，嵌锂过程中锂离子与氧具有良好的亲和性，易于反应生成电化学不可逆相Li2O，因此，硅氧化物的首次不可逆容量高、效率低[20-23]。

对于硅氧化物，其嵌锂机理目前存在两种观点，是有争议的。第一种观点认为，嵌锂过程中SiO与Li+生成LixSiO；另一种观点则认为在较高的电位下，只有O先参与反应，不可逆化合物LixO生成，随着嵌锂过程的进行，在更低的电位下与硅形成锂的硅化物[24]。

Yang等[25]研究了氧含量与粒径不同时SiOx的电化学性能。SiO0.8组成中因硅的含量高于SiO1.1，比容量1 600 mAh/g，而SiO1.1只有770 mAh/g，非活性物SiO2的存在及高的电化学极化导致了SiO1.1低的比容量。SiO1.1库伦效率极低（49 %），而SiO0.8与SiO1.1首次效率介于60 % ～ 63 % 之间。研究发现粒径小则容量保持率低：同种材料粒径小、压实密度低，颗粒容易团聚，当制成电极后，活性物分散不均匀，导致了粒径越小容量保持率越低。因此，一个材料的使用还涉及到整个电池体系的问题。

为了改善硅氧化物的电化学性能，Wang等[26]通过纳米化SiOx并包覆了无定形碳，制备了核壳结构的SiOx/C复合结构。即使进行了纳米化及碳包覆，SiOx/C复合材料的首次不可逆容量仍旧高达1 423.6 mAh/g，虽然可逆容量为800 mAh/g，但由于第一周循环消耗了过多的锂离子，因此，材料的性能达不到实际使用的要求。但是，通过纳米化及碳包覆，提高了活性物的电子传导及锂离子的扩散速率，改善了硅氧化物的倍率性能。

3.3 硅/碳复合材料

针对硅材料的严重体积效应，除了采用纳米化技术外，另一个有效的方法就是制备成硅的复合材料。利用复合材料各组分间的协同效应，达到优势互补的目的。碳类负极由于在充放电过程中体积的变化很小，具有良好的循环性能，而且其本身是离子与电子的混合导体，因此经常被选作高容量负极材料的基体材料。Si/C复合材料按Si在C中的分布方式可以分为包覆型、嵌入型与分子接触型[24]。

Zhang等[27]采用了机械球磨法，制备了Si/C复合材料。研究了不同碳源与热处理温度对Si/C复合材料的电性能影响。由PVC热解得到的无序碳制备的复合材料比PPP为碳源制备的复合材料具有更长的循环寿命，同时随着热处理温度的升高，循环寿命也进一步的提高。Ng等[28]采用喷雾热解法制备了高容量的Si/DC复合材料。超声分散含有纳米Si、不同碳源、柠檬酸的乙醇溶液，经过喷雾热解得到无定形碳包覆的Si颗粒，无定形碳包覆层厚度均匀，10 nm左右。电性能数据表明，碳含量影响Si/DC复合材料的循环性能，当碳的质量含量高于50 % 时，循环性能较好，44Si/56DC 比例的材料在100周循环后保持了1 120 mAh/g 的容量。无定形碳包覆层厚度及热解温度对材料电性能都有影响。喷雾设备制备的样品的性能重现性好，有利于工艺放大，易于产业化。

Dimov等[29]采用热气沉积的方法在Si表面上包覆了一层碳：先将Si和天然石墨球磨到1 ～ 2 um，然后以重量比1:1混合，用苯、甲苯蒸汽作反应气体、N2气作为保护气体，形成碳的包覆层。这种碳层保持了粒子的完整性，无定形态Li–Si合金结构变化的可逆性提供了可逆容量。电性能测试结果表明，此种材料具有较好的倍率性能。Choi等[30]采用二流体喷嘴的静电纺丝技术制备了核壳纤维状材料：商业化的纳米硅粒子为核，无定形碳层为壳。这种结构解决了Si材料本身的缺点，例如粉化、硅碳间脆弱的接触及不稳定的SEI膜，展示了优异的电性能。它在0.1 C时的容量达到1 384 mAh/g，在12 C时仍有721 mAh/g的容量，倍率性能良好，循环300周后仍有99 % 的容量保持率。

由于多孔类材料在材料内部预留出了体积膨胀的空间，有效改善了Si基负极的循环性能。通过采用3D多孔硅为活性物，复合一定的碳材料，研究者开辟了新的合成路线。Zheng等[31]制备了C包覆多孔Si/石墨的复合材料，可逆比容量为649 mA/g，经过120次循环后容量没有明显衰减，缺点是首次库伦效率低，仅为64 % 。Liu等[32]以SiO与金属Li为原料，借助球磨设备进行球磨，再包覆一层无定形碳，制备了富含纳米硅的多孔Si-O-C复合材料，可逆比容量为620 mA/g，经过100周循环，容量衰减不明显。

3.4 合金材料

如果用金属间化合物或复合物取代纯的金属，将显著改善锂合金负极的循环性能。这种方法的基本思想是，在一定的电极电位下，即在一定的充放电状态下，金属间化合物或复合物的一种（多种）组分能够可逆储锂；宏观上即能够膨胀/收缩，其中的其它组分相对活性较差，甚至是惰性的，即充当缓冲“基体”的作用，缓冲“反应物”的体积膨胀，从而维持材料的结构稳定性[23]。

硅基合金主要有Mg2Si、NiSi、FeSi、FeSi2等，可以通过高能球磨[33]及机械化学法[34]等方法进行制备。Mg2Si具有反萤石结构，其嵌锂过程很有特点：锂首先嵌入反萤石结构的八面体位置，接着与硅形成合金，形成锂硅合金后再与镁合金化。这种材料本身并不存在惰性物质，没有缓冲基体，最终造成活性物粉碎破裂。

由于Sn本身具有脱嵌锂能力，因此SiSn合金具有重要的研究价值。一种无定形的Si0.66Sn0.34合金膜表现了很高的电子传导性，当电压窗口在0.0 V ～ 1.3 V时，首次充放电容量分别为1 900 mAh/g、2 000 mAh/g[35]。充放电曲线很平滑没有平台，这说明在脱嵌锂循环过程中材料的结构稳定。通过in-situ XRD手段研究了充放电时材料变化的机理，研究发现Si0.66Sn0.34合金膜保持了无定形，在充电末期，无定型的Li4.4Si0.66Sn0.34相形成。

Yang等采用共溅射方法，在Cu纳米线阵列上溅射沉积了Si1-xGex层，制备了Cu-Si1-xGex核壳纳米线[36]；研究了Ge的含量对复合材料的性能影响。当合金组分为Ge0.14Si0.86时，由于Ge改进了充放电时锂的扩散速率及缓冲了体积膨胀，循环性能较纯硅得到另外改善，Ge质量含量为40 % 时具有最优的可逆容量保持率。Cu-Si0.6Ge0.4容量高达3 954 mAh/g，75周循环后容量保持率76.9 % ，同时具有较好的倍率性能，0.63 C时可逆容量为2 000 mAh/g，10C时可逆容量为1 348 mAh/g。这种性能归因于合金材料的应力调解能力、快速的电子传导及活性物间的电化学接触。

4 结论及展望

硅基材料具有的高比容量使其有望成为锂离子电池的下一代负极材料，但其循环性能差仍是解决的难点。硅基材料在脱嵌锂过程中存在体积膨胀和收缩是固有事实，无法抑制其体积变化，只能通过硅基材料的纳米化、薄膜化、硅碳复合化及合金化来改善硅颗粒的粉化及破裂程度。通过改变集流体结构，选择合适的粘结剂、电解液等电池组件也可以进一步地改善硅基材料的循环性能，提高电池结构的稳定性。

从产业化角度看，纳米线及薄膜化的硅基材料工艺复杂、产能有限；硅碳复合及合金化的材料制备工艺简单，较易实现产业化，优化此类材料的制备工艺，制备出可逆容量高和循环性能优良的硅基材料是今后研究的重点。

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Abstract: Tin and Silicon-based compounds are the research focuses of high capacity anode material for lithium ion batteries. The research progress of Si & Sn materials is introduced, and their process development from commercial perspective is also compared. The electrochemical behaviors modification progresses of Si materials, which are crystal silicon、silicon oxygen compound, Si/C composite and silicon alloy, have been reported. The process route which is fit for industrialization has been provided.

Research Progress of High Capacity Si Based Anode Material for Li-Ion Battery

SHEN Long, DONG Ai-xiang, QIAO Yong-ming, WU Min-chang
( Research and Development Department, Shanghai Shanshan Technology Co. Ltd., Shanghai 201209, P. R. China )

Silicon anode materials; lithium ion batteries; commercialization

TM912.9

A

1001-4543(2012)03-0191-07

2012-06-25;

2012-09-08

沈龙（1978－），男，安徽人，高级工程师，博士，主要研究方向为锂离子电池负极材料，电子邮箱longshen08@gmail.com。

2011年度上海市博士后科研资助计划重点项目（B类）（No. 11R21420600）