水中悬浮物分析方法的改进

张兴花

（宁夏英力特化工股份有限公司，宁夏 石嘴山 753202）

氯碱化工生产中，一般要求类似水体悬浮物分析项目有废水悬浮物、循环水浊度、精制盐水透明度和各种水处理后浊度等。早期，常规采用重量法分析废水悬浮物；分光光度法分析循环水浊度；重量法分析精制盐水悬浮物；浊度仪测定处理水质浊度。通过对几种分析方法的对比试验和生产运行过程中测试数据，认为可以采取仪器法进行水中悬浮物的测定，该法可以简化分析流程、提高分析速度、降低分析成本。

1 生产废水中悬浮物分析法改进

1.1 改进前分析方法（重量法）

水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45 μm的滤膜，截留在滤膜上并于103～105℃烘干至恒重的物质。

（1）采用的试剂为蒸馏水或同等纯度的水。

（2）仪器为全玻璃微孔滤膜过滤器、GN-CA滤膜（孔径 0.45 μm、直径 60 mm）、吸滤瓶、真空泵、无齿扁咀镊子、烘箱。

（3）测定步骤为，用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶中，移入烘箱中于103～105℃烘干0.5 h后，取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至2次称量的重量差≤0.2 mg。将恒重的微孔滤膜放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。该过程大约1 h。

量取充分混合均匀的试样100 mL抽吸过滤，使水分全部通过滤膜，再以每次10 mL蒸馏水连续洗涤3次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃下烘干1 h后，移入干燥器中，冷却至室温，称重。反复烘干、冷却、称量，直至2次称量的重量差≤0.4 mg为止。该过程约2 h。

滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，对此，可酌情少取试样；滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度。必要时，可增大试样体积。一般以5～100 mg悬浮物量作为量取试样体积的实用范围。

（4）结果表示为：

式中：W1—称量瓶加滤膜的重量，g；

W0—称量瓶的重量，g；

V—样品体积，mL。

1.2 改进后分析方法（仪器法）

（1）采用WGZ-100散射式浊度仪。该仪器分析法的原理为，一束平行光在透明液体中传播，如果液体中无任何悬浮颗粒存在，光束在直线传播时不会改变方向，若有悬浮颗粒时就会改变方向，浊度愈高，光的散射就愈加严重。

（2）操作步骤为，提前将仪器预热10 min，选择档位，用标准板调标，再用无浊度水（经0.2 μm滤膜过滤的超纯水）调零，最后，进行样品测试。

（3）该仪器操作简单，只要按照仪器使用说明书进行操作即可。比色皿操作使用同分光光度计比色皿，标准板定期按使用说明书用六次甲基四胺-硫酸肼标液进行标定，为了减少误差，标定、校零、样品测定可使用同一比色皿。测量过程大约需要5 min。

1.3 2种方法分析结果对比

重量法与仪器法的分析结果对比情况见表1。

表1 悬浮物分析结果对比情况 mg/L

浊度是指水中悬浮物对光线透过时所发生的阻碍程度。一般来说，水中悬浮物越多，对光线阻碍越大，水的浊度也就越大。当然，水的浊度不仅与水中悬浮物质的含量有关，而且与其大小、形状及折射系数等有关，但在此分析中可忽略不计。

从对比分析数据看，用浊度仪分析方法完全可以替代重量法分析废水悬浮物，其优点在于：（1）可以大大缩短分析时间，由3 h缩短为15 min；（2）节约耗材，重量法使用耗材滤膜、量筒、抽滤瓶等，浊度仪法耗材很少；（3）重量法用烘箱电耗较高，1个样品约用6 kW·h，浊度仪法只用电0.25 kW·h。

2 精制盐水中悬浮物分析法改进

2.1 精制盐水透明度重量分析法

原理和操作步骤同废水重量法测定。

2.2 精制盐水透明度分光光度法测定

（1）测定原理为，饱和盐水溶液的悬浮物的含量与其浊度值呈线性关系，用已知悬浮物的溶液为标准来测定不同悬浮物含量对应的浊度值，经过反复测定制定工作曲线，然后测定未知溶液的浊度值，通过工作曲线计算出悬浮物含量。

（2）采用分光光度计测定。

（3）标准浊度贮备液

a.溶液A：称取1.000 0 g硫酸肼用水溶解，移入100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

b.溶液B：称取10.000 g六次甲基四胺用水溶解，移入100 mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

c.吸取25.0 mL溶液A和25.0 mL溶液B，移入500 mL容量瓶中，摇匀后，在 25（±3）℃静置 24 h，然后稀释至刻度，摇匀。此混悬液的浊度为400mg/L，此溶液可使用1个月。

d.标准浊度混悬液

吸取25 mL上述贮备液于200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度；摇匀。此标准混悬液浊度为50 mg/L。

（4）分析步骤

a.标准曲线的绘制

分别取 50 mg/L 混悬液 0，0.5，2.0，3.0，4.0 mL分别放入5只50 mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。以上溶液的浊度分别为 0，0.5，2.0，3.0，4.0 mg/L。在分光光度计上于420 nm处，用5 cm比色皿，以水作参比，测定上述各溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，以浊度为横坐标，绘制标准曲线。

b.盐水水样的测定

取摇匀未经过滤的盐水水样，置于5 cm比色皿中，以蒸馏水作参比，在与标准曲线相同的条件下测其吸光度，在标准曲线上查得相应的水样浊度。

2.3 2种分析方法对比

由于精制盐水质量好、透明度高、悬浮物含量较低，采用重量分析法分析，经常由于操作和滤纸质量问题，分析数据为未检出，不能正确指导生产。改用分光光度法分析后，提高了分析精度，分析数据有了指导意义。

同样，用分光光度法与浊度仪法一样可以替代重量法分析法，省时、省力、省人工、省材料、省电。

3 结束语

（1）分析方法的改进简化了分析流程，缩短了分析时间，提高了工作效率。

（2）浊度仪法和分光光度法2种仪器分析法都用同一种标液进行标定，从而使分析结果具有一致性和可比性。