环境监测实验室标准物质的使用和管理中应关注的几个问题

2012-08-15陆锦标

环境科学导刊 2012年1期

陆锦标

(启东市环境监测站，江苏启东 226200)

标准物质是环境监测实验室用于保证监测数据的准确性和精密度，实现量值溯源的重要工具，是实验室正常开展检验工作，并取得准确、可靠的测量数据的重要资源之一。《检测和校准实验室能力认可准则》CNAS—CL01:2006(以下简称《准则》)对标准物质的溯源性、期间核查、安全处置、运输、存储和使用提出了要求。本文根据历年来启东市环境监测站在实验室认可和计量认证评审、监督评审、复评审以及内审中发现的涉及有关标准物质的问题及整改情况进行了归纳整理，对如何正确使用和规范管理标准物质，保证监测数据的准确性、溯源性进行探讨。

1 环境监测实验室常用标准物质的类别

按制备原料分类可分为人工合成环境标准样品、天然基体环境标准样品:通常将以纯化学试剂(包含纯气体)为原料制备的环境标准样品称为人工合成环境标准样品，如环境监测分析用标准溶液、标准气体、模拟水质标准样品等;将以实际环境样品为原料制备的环境标准样品称为天然基体环境标准样品，如土壤标准样品、空气颗粒物标准样品等。按标准物质性状又可分为液态 (如各种水质标准物质)、固态 (如土壤标准物质)、气态(如氮气中二氧化硫标准气体)、标准器件 (如镨钕滤光片标准物质)。

2 标准物质管理的总体要求

按照《准则》要求，实验室要建立标准物质管理程序文件，防止标准物质在处置、运输、存储和使用过程中污染或损坏，确保标准物质的完整性，根据规定的程序和日程对标准物质进行核查，以保持其校准状态的置信度。特别需指出的，也是实验室普遍容易忽略的是实验室如在临时或者移动的场所使用标准物质时，标准物质管理程序应作出相应的规定，保证标准物质在临时或者移动的场所的使用满足《准则》的要求。

3 标准物质的选购

标准物质选购中常见的问题是没有对标准物质供应商进行评价，或者是不知道如何对供应商进行评价［1］。应采取的方法是通过收集标准物质供应商的详细资料，主要包括:通过认可的资质证明(首选经国务院计量行政部门或者合格评定审核批准具备资格的机构提供的有证标准物质)，产品技术指标是否符合检测项目要求，产品质量是否符合要求，服务效率、诚信度，以往使用情况及评价(如果是曾经使用过的)等资料，由实验室技术管理人员组织对标准物质供应商进行评估，并形成评价结论，列出合格供应商名录，按程序要求审查批准后发布。整个评价过程要有记录。

4 标准物质验收中常见的问题

4.1 验收的内容

购买的标准物质应按照管理体系文件要求进行验收，验收内容主要包括:标准物质名称、编号、技术特性 (均匀性、稳定性、标准值及不确定度)是否符合使用要求，标准物质包装是否完好，标识是否清晰，证书的有效性，定值日期，有效期及不确定度是否符合要求，从外观上观察安瓿瓶中的溶液有无沉淀、变色、分层等异常现象。条件许可时，可以采取比对、测量等手段进行验收。

4.2 合格的评价依据

验收合格判据应根据不同类型的标准物质分别确定，标准、规范有明确要求的可直接引用，总之要对验收项目明确合格判据。

4.3 验收过程要有书面记录

有时实验室有验收过程，但不注意保存验收过程所涉及的书面材料，导致实验室认可、认证评审时不能提供记录以证实。因此实验室标准物质验收应注意收集、保存书面记录，以证实标准物质的验收过程符合认可要求。

5 标准物质贮存过程中常见的问题

5.1 标准物质存放的安全性

标准物质应存放在安全的场所，防止污染或损坏，以确保标准物质的完整性。例如:需低温存放的应放置冰箱中并控制在适宜的温度;气态标准物质常以高压钢瓶气的形式存放，更应注意安全性，钢瓶最好放置在专用的柜子中并固定好，防止倾倒，并注意防火、防高温、防爆;液态标准物质常以安瓿瓶包装，最好用专用柜子存放，以防损坏，并且不要和其它普通试剂混放，以防污染。总之标准物质存放要根据标准物质证书和有关标准、规范要求，妥善存放。

5.2 标准物质证书的保存

标准物质证书是介绍标准物质特性的主要技术文件，是标准物质生产者向使用者提供的计量保证书，证书上注明该标准物质的标准值、定值不确定度、正确贮存使用方法等内容，是标准物质的简要介绍和使用指南。标准物质证书作为重要的技术文件，应按《准则》和体系文件中有关《文件控制》要求存放，妥善保存。

5.3 建立标准物质清单

实验室可以根据需要建立标准物质清单管理制度，所有标准物质购入、领用均应详细记录。

6 标准物质期间核查中常见的问题

实验室应根据规定的程序和日程对标准物质进行核查，以保持其特性值的可信度，主动及时发现标准物质的变化情况，尽早实施预防措施。

6.1 核查计划

实验室应制定标准物质的核查计划。未制定核查计划和计划内容不全面是实验室常见的问题。核查计划应包括:核查种类，核查频度，核查参数，核查方法，核查人员，核查标准及核查结果的判定准则。由于每一种标准物质对于测量结果的质量影响及稳定性等具有很大的差别，因此期间核查计划需要从标准物质对质量活动的重要程度，标准物质的特性，成本和风险以及实验室资源和能力等因素综合考虑，在满足质量管理需要的前提下，尽量减少核查种类和频次。核查计划应由有资质并经实验室授权的人员编制，并经过审批。

6.2 核查方法

核查应从本实验室实际条件出发，根据简便、易行、经济的原则选择适合的核查方法。核查方法一般有:校准，把标准物质送有资质的机构进行校准。比对，新购置的标准物质与正在使用的比对，实验室间比对，不同制造商、同一制造商不同批次之间比对等。用一级标准物质对二级标准物质进行核查。

6.3 核查结果

核查结果应形成核查报告。核查结果常见以下二个问题:一是核查结果应经授权的有资质的人员进行分析评估、审批，依据既定的判据，必须提出是否准予继续使用和使用范围的结论;二是标准物质在存放、使用时必须有明显的标志，表明其校准或核查状态，以防不合格标准物质被误用。

7 建立标准物质档案

建立标准物质档案，档案内容应包括:标准物质名称，制造商名称，标准物质的编号、批号或其它唯一性标识，接收日期、接收时的状态及验收记录，存放地点，标准物质的证书 (说明书)，期间核查记录，标准物质的有效期，领用记录等信息。

8 使用标准样品应注意的问题

(1)使用标准物质前要仔细阅读标准样品证书，弄清它的使用条件和注意事项，了解标准样品的量值特点、化学组成、最小取样量和标准值的测定条件等内容。

(2)必须注意选用标准物质的适用性［2］，为避免基体效应引起的误差和浓度误差，要注意标准样品的基体组成、浓度水平与待测样品相类似。例如用标准样品评价分析方法时，应选择浓度水平接近分析方法上、下限的两个标准样品;当用标准样品作质量控制标准时，应选择与被测样品浓度相近的标准样品;当用标准样品校准仪器时，则应选用浓度在仪器测量线性范围内的标准样品。

(3)使用标准物质对测量系统进行量值校验，必须在测量系统达到稳定、处于质量控制状态才能取得较好的质控效果。