蒙药鲁曼-12散的鉴别研究
2012-07-30李生华
李生华
(巴彦淖尔市药品检验所,内蒙古 临河 015000)
蒙药鲁曼-12散由天冬、龙骨、白葡萄干、羚羊角(制)、丁香、山奈、远志、川贝母、石榴、甘草、黑胡椒、西红花12味药材组成,具有养阴润肺,安神的功效。是蒙医治疗气管炎,止咳、平喘、温中行气的良方。本文对其组方的天冬、羚羊角、龙骨、丁香、甘草、石榴、西红花7味药材进行了显微鉴别,对远志、甘草、黑胡椒3味药材进行了薄层色谱法鉴别。
另外,对处方中的山奈、丁香、石榴的薄层鉴别方法也进行了摸索,但都存在一些问题,因此,未列入正文中。
1 样品与试剂
蒙药鲁曼-12散(批号分别为;20091017、20091018、20091019由巴彦淖尔市乌拉特后旗蒙医医院提供);蒙药鲁曼-12散阴性对照品(本实验室自制,所用药材由巴彦淖尔市药检所从供样单位抽取);对照品:中国药品生物制品检定所提供。远志对照药材,989-200103;甘草对照药材,批号 120904-200511;胡椒碱对照品,批号 0775-200203;丁香酚对照品,批号110725-200711;对甲氧基肉桂酸乙酯对照品,批号0835-9601。没食子酸对照品,批号110831-200302.硅胶G(薄层色谱用):烟台大学生物科学与工程研究所烟台市实验化工厂生产。硅胶H(薄层色谱用):烟台大学生物科学与工程研究所烟台市实验化工厂生产。其他板为自制。
2 方法与结果
2.1 显微鉴别:取本品置显微镜下观察,见图1。
图1蒙药鲁曼-12显微特征图
2.1.1 甘草的鉴别:纤维多成束,周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维。
2.1.2 丁香的鉴别:纤维梭形,顶端钝圆,壁较厚。
2.1.3 龙骨的鉴别:具棱角化石块,极多,大小不等,呈不规则块状,白色或淡黄色,边缘具棱角,表面有扭曲的剥离状纹理。
2.1.4 羚羊角的鉴别:角质细胞,呈菱形,长方形或多角形,不含或少含少数色素颗粒。
2.1.5 石榴的鉴别:石细胞类圆形,长方形或不规则形,壁厚,胞腔大,有的含棕色物。
2.1.6 天冬的鉴别:草酸钙针晶束,存在于粘液细胞中。
2.1.7 西红花的鉴别:花粉粒,大,有刺。柱头顶端表皮细胞绒毛状,直径26~56μm,表面有稀疏纹理。
2.2 薄层色谱鉴别
2.2.1 远志的鉴别:取3个不同批号的本品各3g,加盐酸无水乙醇溶液(10→100)20mL,加热回流30min,放冷,滤过,滤液加水30mL,用三氯甲烷振摇提取2次,每次20mL合并三氯甲烷液,蒸干,残渣加乙酸乙酯1mL使溶解,离心取上清液作为供试品溶液1,2,3。另取远志对照药材1g,同法制成对照药材溶液。取远志阴性本品3g,同法制成阴性对照药品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各2μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸 (14:4:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而阴性对照品色谱中,相应的位置上无斑点。见图2。
图2远志薄层鉴别
2.2.2 甘草的鉴别:取3个不同批号的本品各3g,加甲醇30mL,超声处理15分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2mL溶解,作为供试品溶液1,2,3。取甘草阴性本品3g,同法制成阴性对照品溶液。另取甘草对照药材0.5g,加水50mL,煎煮30min,放冷,滤过,滤液加1倍量无水乙醇,摇匀离心,取上清液蒸干,残渣加甲醇2mL使溶解,作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述溶液各4μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-甲酸乙酯-甲酸(15:8:1.5)为展开剂,展开15cm以上,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。而阴性对照品色谱中,相应的位置上无斑点。见图3。
图3甘草薄层鉴别
2.2.3 黑胡椒的鉴别:取3个不同批号的本品各5g,加无水乙醇5mL,超声处理30min,滤过,滤液作为供试品溶液1,2,3。取黑胡椒阴性本品5g,同法制成阴性对照品溶液。另取胡椒碱对照品,置棕色容量瓶中,加无水乙醇制成每1mL含4mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录ⅥB)试验,吸取上述两种溶液各2μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以苯-乙酸乙酯-丙酮(7:2:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%的硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰。置日光下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。而阴性对照品色谱中,相应的位置上无斑点。见图4
图4黑胡椒薄层
3 讨论
3.1 本实验鉴别方法操作简便,具有专属性,重现性好,结果稳定可靠,即为该蒙药质量标准的制定提供了基础性研究资料,又为该蒙药目前的定性质控提供了参考依据。
3.2 另外,对处方中的山柰、丁香、石榴的薄层色谱鉴别方法进行了摸索,都不同程度的存在一些问题。因此,未列入正文中。
[1]药典委员会.中国药典[S].2005年版一部化学工业出版社,