自动旋光仪的检定与测试

林国辉/福建省计量科学研究院

0 引言

旋光仪是测定物质旋光度（角度）的仪器，通过旋光度的测定，可以分析物质的浓度、纯度、含量等，如果将旋光度转换成国际糖度，仪器便成了糖度旋光仪，或叫旋光糖量计。因此，旋光仪广泛应用于制药、制糖、食品、化工等生产、检验和科研部门。本文针对在检定某仪器厂生产的WZZ型自动旋光仪时出现的仪器零点偏移较大、示值超差、重复性差等问题进行分析并给出校准方法。

1 工作原理

仪器的测试光路结构如图1所示，光源1发出的光束经光阑2、聚光镜3、起偏器4（把自然光变为偏振光）和法拉第调制器6后，再通过测试管7后，经检偏器9，送入光电管10，由光电管将光信号变成电信号，输入放大电路中。

当仪器在光学零点时，起偏器与检偏器的振动面相互垂直，基本不透光，光电倍增管没有输出。当测试管中放入旋光物质后，旋光物质使偏振光旋转一定角度，使入射光与检偏器振动面不相垂直，因而产生一定强度的透射光，光电倍增管有输出，再通过伺服电机转动与分度盘相连的检偏器，重新达到基本不透光的光学平衡点，从而可读出或仪器显示出旋光度示值。

2 零位偏移调校

在自动旋光仪的零位测试过程中，用不带盖玻片的空测试管在光路中沿管轴进行旋转测试，经常出现仪器零位偏差较大。为此在检定时必须对仪器的零位进行调整。分析仪器出现零位偏差的原因，根据自动旋光仪测试光路结构可知，若测试管和测试光路不同轴，则该管沿管轴转动时，管壁会使一小部分光线受阻而不能进入光电管，即光信号出现了变化，引起仪器零位偏离。所以主要调整测试光路，使光轴和测试管同轴。

图1 旋光仪结构图

首先将测试管放入测试光路中，并沿光轴逐点转动测试管，当仪器的零位偏差达到最大值时，停止转动，调整聚光镜(图1的3处)的位置，将固定聚光镜的螺丝略微松开，使聚光镜在原来位置上作微量移动和转动，同时，观察零位偏差的改变情况，调整好最大零位偏差后，暂时固定聚光镜，然后沿轴继续转动测试管，反复调整聚光镜几次后，使得零位偏离最小，最后再将聚光镜完全固定。

3 示值超差的调校

用标准石英管，在589.44 nm波长下对旋光仪进行测量，当温度为t℃，标准值αt的计算公式：

αt=α20[1+0.000 144（t-20）]，其中α20为 20℃时标准旋光管的旋光度，t为测量温度。

若测量值与标准值αt相差较大，则说明仪器光源的有效波长偏离589.44 nm。旋光度与使用光波的有效波长关系十分密切，尽管仪器使用了光源相对稳定的钠灯作为光谱灯，但是由于不可避免的谱线背景及其他原因，在使用过程中有效波长会随时出现变化，并引起明显的测量误差，因此可以通过校正有效波长来减小误差。

首先，卸开仪器上盖，其内部如图2所示，松开测数校正紧定螺钉（见图2的7处），左右轻轻移动测数校正板（见图2的6处），略微改变仪器测数，直至测数与石英标准校正管或标准样品的标准值之差在允许值范围内，再紧固紧定螺钉。如果移动测数校正板仍不能校正测数，须检查其他原因。可能是仪器有故障，比如，钠灯光源能量不足，计数板或数码管故障等，或是测量中没有严格控制测数温度。

图2 旋光仪示意图

4 测量数据或回零重复性差调校

在检定过程中，若发现仪器测量数据或回零重复性差，主要是与仪器的灵敏度有较大的关系，可以做如下调整：

（1）调整阻尼特性

增益过小或阻尼偏大，都会影响仪器测量重复性，两者须配合进行调节。开仪器后盖，可见四块印刷板固定在各自的框架上。从后往前看，左起依次是电源部分，光源、高压部分，选频放大器部分和功率放大器部分，其排列如图3所示。图中A、B、C、D为电位侧试点，Wc、W3、W4、W5为电位器调节臂。其中电位器W5为测速电机的负载，电机旋转时，电机绕组在W5两端产生50 Hz信号，信号的相位取决于电机旋转方向。电机旋越快，50 Hz信号越强，电机停止不动，50 Hz信号消失。为了改善伺服电机转动时的阻尼特性，从W5动臂取出50 Hz负反馈信号至功放级的前置放大器。逆时针调节W5，反馈量增大，阻尼增大；顺时针调节，阻尼减小。

图3 电位器调节示意图

（2）调整光电管负高压

将直流电压表的负端接B测试点，正端与机壳相接，调节Wc电位器。通常该点电位过高，将引起光电倍增管本身噪声增大，过低，仪器灵敏度又可能达不到，影响仪器重复性。一般调节到650 V左右，少数倍增管电子发射能力不足的可以调至800 V以上。

（3）调整电机转动性能

伺服电机（见图1的12处）是仪器自控系统的执行机构，光电信号通过它转变为转矩，去驱动蜗轮蜗杆旋转。电机与蜗杆通过两只扇形轮进行啮合，啮合的间隙由电机座板上两颗螺钉进行调节。旋松两颗螺钉移动电机座，调整电机转轴轴心与蜗杆轴心呈垂直方向，以便让扇形轮齿间配合良好。同时细心调整两只扇形轮啮合的间距，间距过紧负载加重，电机旋转吃力或转不动；间距过松，造成回旋空位，仪器测量或回零重复性不好。通常把两只螺钉旋紧以后，用手指拨动电机扇形轮，应感到稍有空隙，加力令其转动，应能带动蜗轮蜗杆一起旋转。为了增加转动部分的灵活性，还须经常在蜗轮蜗杆等处适当加上润滑油。