超细三氧化二锑水萃液电导率测定方法的探讨

赵佐华，韦 华，周素莲

(1. 桂林理工大学南宁分校冶金与资源工程系，广西 南宁 530001；2. 广西华锑化工有限公司，广西 南宁 530221)

三氧化二锑是重要的无机阻燃剂之一，它与卤系阻燃剂并用可以大大提高卤系阻燃剂的效能[1]，故广泛应用于化纤塑料、涂料、橡胶、建材、电子、玻璃纺织及化工行业。三氧化二锑颗粒大小及分布状况对阻燃制品的物理性能和化学性能以及阻燃效果影响很大。加入阻燃制品中的三氧化二锑粒度愈细，阻燃效果愈显著，对制品原有的抗冲击强度、抗拉伸强度等物理性能影响愈小。此外，三氧化二锑还具有催化特性，该特性要求三氧化二锑粒度细小、纯度高、表面化学活性高[2]。目前应用的超细三氧化二锑为电子级三氧化二锑，粒度小于0.5 μ m，纯度一般大于99.8%。

电导率是以数字表示溶液传导电流的能力。纯水电导率很小，当水中含无机酸、碱或盐时，电导率增加，因此电导率常用于检测水中离子成分的总浓度[3]。三氧化二锑粉末不溶于水，但其杂质成分大部分溶于水形成离子，故通过检测其水萃液中的电导率而测定三氧化二锑的纯度,电导率越大，反映杂质离子浓度越高，表明三氧化二锑的纯度越低，反之表明其纯度越高。

采用电导率仪法测定电导率，具有简便快速的优点。实验以高纯水的电导率为参照，并用高纯水对电子级三氧化二锑产品进行水萃浸提，然后测定水萃液与纯水电导率的差值，以此快速判断三氧化二锑产品的纯度级别。

1 实验

对可能影响测定结果的因素，如样品质量与溶剂用量比（料液比），振荡时间，静置时间，读数时间等都各自做单因素实验[4～5]，确定最佳条件，并做了大量的样品检测实验。由于电导率随温度的变化而变化[6]，在测定过程中，保持实验室温度(25±0.2)℃，样品的水温也基本保持一致。

1.1 实验仪器及材料

DDS-307 电导率仪 (0～1×105μ S·cm-1)，DJS-1C型电导电极(常数0.996），HY-2调速多用振荡器，Milli-Q 型Millipore超纯水机，电子天平 TB-214。

超细三氧化二锑，普通规格三氧化二锑。

1.2 实验方法

称取一定量样品，置于125mL白色磨口瓶中，加入100mL超纯水，盖好瓶盖，振荡瓶子，使样品完全分散于水中，放入振荡器振荡均匀后静置使样品分层，测定上层澄清水萃液的电导率。

2 结果与讨论

2.1 料液比实验

表 1 为分别称取 5.0g、10.0g、15.0g、20.0g 的样品按方法进行测定的结果，其中G为测定读数，G′为减去水空白后的电导率，G*为各比例的数值统一换算为10/100的电导率。从图1曲线可以看出，换算后，电导率在5/100、10/100段呈直线下降，但随料液比的增加，在 10/100、15/100、20/100出现折点，所以选择最佳料液比为 10/100。

表1 料液比实验数据表格 (T=25℃)

图1 换算后电导率随料液比变化情况图

2.2 读数时间

按方法，实验从开始放入电极棒，即0～20min内，每min读数1次。由图2可以看出，在开始阶段电导率增大幅度比较明显，5min之后，读数基本稳定在一定区域内，因此选择5min读数切实可行。

图2 电导率随时间变化情况图

2.3 振荡萃取时间实验

电导率随震荡时间变化情况如图3所示。实验结果表明，振荡30min之后已能保证样品内可溶性物质溶出，数值稳定，振荡时间选择为30min。

图3 电导率随震荡时间变化情况图

2.4 静置时间

电导率随静置时间变化实验结果见图4。结果表明静置时间对结果影响不大，但至少静置10min以上，这样样品才能更好地分层，利于测定。细粒度的样品静置时间可以适当延长，因为粒度细的样品分层需要时间相对多一些。

图4 电导率随静置时间变化图

2.5 验证实验

按照以上所得的最佳条件，重复做多组水平验证实验（加空白）及不同等级产品的电导率实验,数据如表2所示。方法的检出限为0.084g·mL-1，标准偏差为0.028，能满足实验要求。

表2 水平实验数据表(T=25℃)

由表3可以看出，不同等级的三氧化二锑，其电导率明显不同，存在较大的偏差，可以利用电导率测定法迅速测定产品的等级。

表3 不同等级产品的电导率(T=25℃)

3 结论

通过实验找到了电子级三氧化二锑电导率测定的最佳测试条件，进而确定测定方法：料液比为10/100，则取样品10.0g，置于125mL白色磨口瓶中，加入100mL超纯水，盖好瓶盖后，振荡瓶子使样品完全分散于水中。放入振荡器振荡30min，之后静置10min使样品分层，然后测定上层澄清水萃液的电导率。测定电导率的电极棒应放置于澄清液中部，并保证使电极棒的电极完全被浸没，在放入电极棒5min后读数。按照方法重复做多组水平验证实验，方法的检出限为0.084g·mL-1，标准偏差为0.028，能满足实验要求。对不同等级产品进行电导率的检测实验，均得到满意的分析结果，证明实验条件的选择是合理实用的，实验方法是准确可靠的。

[1] 戴昉纳，赵伟，由婷，等.无机阻燃剂的应用发展[J].精细与专用化学品，2007，15（2）：5-8.

[2] 王西晓，陈建农.纳米技术与三氧化二锑[J].阻燃材料与技术，2003(3)：5-8.

[3] 王英健，杨永红.环境检测(第二版) [M].北京：化学工业出版社，2004.

[4] 吴永康，刘兴利，马晨.高纯硅微粉水萃液电导率的测定[J].分析测试，2005（1）：35-36.

[5] 宋小平.溶液电导率的绝对测量方法[J].化学分析计量，2004，13（6）：88-89.