足疗洗剂的质量控制

黄春溶 焦 玉

湖北中医药大学附属襄阳市中医医院药学部，湖北 襄阳 441000

足疗洗剂处方为我院糖尿病科周水平主任医师经过多年临床经验自拟所得。全方由桂枝、麻黄、丹参、川芎、川乌、细辛、鸡血藤、苍术、大风子、土茯苓、祖师麻、威灵仙十二味中药组成。功效活血通络，温经止痛。用于末梢神经病变、四肢麻木疼痛、发凉、感觉减退。为控制该制剂的质量，本文采用薄层色谱法对麻黄和川芎进行了鉴别，乌头碱的含量进行了限度检查。

1 仪器与试药

1.1 仪器

ZF－1三用紫外分析仪(上海顾村光电仪器厂)，电热恒温鼓风干燥箱 (上海精宏实验设备有限公司)，TG328A型光学读数分析天平 (湘仪天平仪器厂)。

1.2 试药

三批足疗洗剂样品 (批号为 20100616、20100617、20100618)，麻黄 (草麻黄)对照药材 (购自中国药品生物制品检定所，批号:121051－200704)，川芎 (购自中国药品生物制品检定所，批号:120918－200809)，缺麻黄和川芎药材的阴性对照本实验室自制。硅胶G(10～40μm，青岛海洋化工厂)。甲醇 (西陇化工股份有限公司)，二氯甲烷 (湖北大学化工厂)，甲苯和盐酸 (武汉市中天化工有限责任公司)，乙醚 (上海市马陆制药厂)，氨水 (襄樊市樊城福利化工厂)，正丁醇 (湖北大学化工厂)。以上试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 麻黄的鉴别

取本品25ml，用氨水调pH值至11～12，用二氯甲烷30ml振摇提取，分取二氯甲烷液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取麻黄对照药材1g，加氨水1ml、二氯甲烷10ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶液，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以二氯甲烷－甲醇－浓氨试液 (20:5:0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。见图1。

2.2 川芎的鉴别

取本品25ml，用乙醚振摇提取3次，每次30ml，合并乙醚液，挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材1g，加乙醚30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷－乙酸乙酯 (9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。见图2。

2.3 乌头碱限量

取本品50ml，用浓氨试液调pH值至10，移至分液漏斗中，用乙醚振摇提取3次，每次50ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加无水乙醇使溶解，转移至5ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取乌头碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液20μl，对照品溶液6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以环己烷－乙酸乙酯－二乙胺 (4∶3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上应不出现斑点，或出现的斑点应小于对照品的斑点。见图3。

3 讨论

足疗洗剂为中药复方制剂，曾试验以丹参对照药材和原儿茶醛对照品为对照，鉴别方中君药丹参，发现阴性对照有干扰。因此选择鉴别麻黄和川芎。经过3批样品验证表明，该方法简便易行，斑点分离清晰，重现性好，阴性对照无干扰，可作为该制剂的质量控制。

处方中川乌为毒性药材，为确保用药安全，对其中的乌头碱进行限度检查。本法参照《中国药典》2010年版一部“制川乌”［1］项下双酯型生物碱规定的限度，样品中双酯型生物碱的浓度为0.3mg/ml，点样20μl，对照品溶液浓度制备成1mg/ml，点样6μl，二者的点样量相当。结果显示，样品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上未出现斑点。由于川乌中双酯型生物碱含量的差异，及药材炮制程度的差异，将标准定为供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上应不出现斑点，或出现的斑点应小于对照品的斑点。

［1］ 中国药典 (一部)［S］.2010:37－38．