不同处理方法对去除色素干扰蔬菜甲醛检测的效果
2012-06-29沈凌志席文雯包静云张宏超
沈凌志,席文雯,包静云,张宏超
(1.江苏江阴市农产品质量检测中心,214400;2.江阴市蔬菜副食品技术推广站;3.莱阳市疾病预防控制中心)
甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物,进入人体后可使蛋白质凝固、变性,对人的皮肤、呼吸道、内脏等造成损害,麻醉人的中枢神经,对视网膜有刺激作用。若使用甲醛过量或者不当,轻者导致头晕、头痛、腹泻,重者致畸或致癌,一次性摄入10 g则可能致人死亡,严重影响人们的身体健康。世界卫生组织确认甲醛为致畸、致癌物质,是公认的变态反应源,长期接触可能导致基因突变。
2012年5月,有关媒体曝光了山东省青州市的一些不法商贩,在运输过程中使用甲醛溶液喷洒白菜进行保鲜,而这种方式竟然是行业内的一个“潜规则”。卫生部于2011年5月颁布了GB 2760-2011《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》,标准中未将甲醛列入食品添加剂范围,意味着这种化学品将不得作为食品添加剂使用。
常见的食品中甲醛残留量的测定方法有乙酰丙酮法[1,2]、盐酸苯肼法[1,2]、间苯三酚法[3]和液相色谱法。在检测前,对样品进行快速定性粗筛,既能提高工作效率,又能节约检测成本,但是蔬菜中的色素会影响快速检测的效果。本文以乙酰丙酮法为例,采用3种不同的样品处理方法,探讨了蔬菜中色素对甲醛残留量测定的影响。
1 原理
甲醛在pH值5.5~7.0条件下与乙酰丙酮及铵离子反应生成黄色化合物——3,5-乙酰基-1,4-二氢吡啶二羰酸,其在波长415 nm处有吸收峰,与标准系列比较定量。
2 仪器与试剂
安鑫宝WT-32C分析仪;冰醋酸;亚铁氰化钾(106 g/L);乙酸锌(220 g/L);乙酰丙酮溶液:在 100 mL蒸馏水中加入醋酸铵25 g、冰醋酸3 mL和乙酰丙酮0.4 mL,振荡促溶,储于棕色瓶中,此液在2~8℃冰箱内可保存1个月。
3 分析步骤
3.1 样品处理
①去蛋白法[3]称取5 g匀浆样于50 mL烧杯中,用50℃蒸馏水约50 mL将试样洗入100 mL容量瓶中,加4 mL冰醋酸,摇匀,于85℃水浴中加热1 h,取出冷却至室温,然后一边转动,一边加入1 mL亚铁氰化钾,摇匀,再加入1 mL乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。加水至刻度,摇匀,放置0.5 h,除去上层脂肪,清液用滤纸过滤,弃去初滤液10 mL,滤液备用。
②匀浆法 称取5 g的匀浆样,加入100 mL蒸馏水,搅拌均匀后静置 15 min,过滤后备用。
③整株提取法 将完整的白菜叶整株放置烧杯内,加入100 mL蒸馏水,摇匀,静置15 min后提取。
3.2 显色操作
视所检样品中甲醛含量的高低,吸取样品滤液5 mL,补充蒸馏水至10 mL,加入乙酰丙酮溶液1 mL混匀,摇匀静置15 min后上机。同时做空白对照。
4 测定结果
本次试验以添加已知浓度的甲醛标准溶液(1.02 mg/mL)1 mL和未添加甲醛的白菜叶片为样品,每组分别采用去蛋白法、匀浆法、整株提取法进行对比试验。从表1可知,同一样品中,匀浆法与另两种方法的结果差别较大。从表2可知,匀浆法中因色素干扰带来了甲醛残留的假阳性。
5 结论与讨论
目前测定食品中甲醛的常用方法是分光光度法,此法易受溶液颜色的干扰,特别是和待测组分显色相近的颜色。由表1可知,对于添加同一浓度甲醛的蔬菜,3种处理方法的测定结果相差较大,与实际添加的结果相比,去蛋白法和整株提取法最接近添加值,而匀浆法与添加值差别最大;由表2可知,匀浆法中因色素干扰带来了甲醛残留的假阳性。去蛋白法和匀浆法虽然都对蔬菜样品进行了匀浆处理,但是去蛋白法对蔬菜中的色素进行了沉淀处理,尽可能地避免了颜色的干扰。而整株提取法只能对蔬菜表面的甲醛残留进行提取,对于进入蔬菜中的甲醛则达不到提取效果,在此次试验中,因是添加甲醛,所以此法的检测结果与去蛋白法相近。
表1 添加甲醛的样品测定结果对比
表2 空白样品测定结果对比
有资料提出,农残速测时,对一些含叶绿素较高的蔬菜,可采取活性炭来吸附提取液中色素的方法,减少色素的干扰。如果借用此法到蔬菜甲醛含量的测定中,活性炭在吸附色素的同时,也吸附了甲醛,从而带来检测结果的误差。因此,通过这次试验,发现蔬菜中甲醛速测时,可以采用去蛋白法处理样品,避免蔬菜中色素对检测结果的影响,减少假阳性的出现,提高检测准确度。
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