中药党参的质量控制研究

陈军 舒翔 余南才

（湖北省武汉市第一医院，武汉430022）

中药党参的质量控制研究

陈军 舒翔 余南才

（湖北省武汉市第一医院，武汉430022）

目的建立党参中苍术内酯Ⅲ的HPLC外标测定方法，对不同产地党参的质量进行评价。方法对党参中总灰分和酸不溶性灰分进行测定，以苍术内酯Ⅲ为指标，采用外标法测定党参中苍术内酯Ⅲ含量。结果不同产地党参总灰分和酸不溶性灰分含量差异显著，不同产地党参中苍术内酯Ⅲ含量存在很大差异，其中以陵川党参含量最高。结论全面考虑党参药材鉴别、成分检查、含量测定的检验结果，全面评价党参药材质量。

党参；灰分；苍术内酯Ⅲ；质量控制

党参（Radix Codonopsis）是桔梗科党参、川党参、素花党参的干燥根。性平味甘，归肺、脾经，具有健脾润肺、滋补益气的作用，主治气短心悸、脾肺虚咳、内热消渴等症[1]。目前党参的资源分布、栽培技术、化学物质、药效作用等研究较多。中药材质量受地理位置、气候环境、栽培技术等各方面影响，不同产地药材的质量存在一定差异，同一产地药材质量也不稳定[2]。因此，需要建立党参的质量控制方法，且对其质量进行评价，为临床用药提供合格优质的药材。中国药典的质量控制主要包括药物鉴别、成分检查、含量测定。鉴别判断药物真伪，成分检查和含量测定判定药物质量优劣及用药安全评价，必须全面考虑3方面的检验结果[3]。目前关于党参的质量标准体系还不完善，鉴于此，需要建立更加全面的党参药材质量评价体系。本研究将党参的总灰分及酸不溶性灰分、指纹图谱结合起来，对不同产地的党参药材进行质量综合评价。

1 材料

1.1 药材陵川、吉林、重庆3个产区的党参原药材，经鉴定为党参Codonopsis pilosula（Franch）Nannf。

1.2 仪器与试剂Waters高效液相色谱（1525泵，DAD检测器）；Hypersil ODS色谱柱（250mm×4.6mm，5um）；电子天平（北京赛多利斯天平公司）；色谱甲醇（北京迪马公司）；蒸馏水（屈臣氏蒸馏水）；其他试剂均是分析纯。

2 方法与结果

2.1 灰分测定总灰分、酸不溶性灰分的检查，依据2010年中国药典附录中“灰分测定法”具体操作进行测定。结果见表1。表明不同产地灰分含量存在很大差异，其中重庆产地党参中总灰分含量最高，具有显著性差异（P＜0.05）；陵川党参中的总灰分最低，具有显著性差异（P＜0.05）。酸不溶性灰分中，陵川党参含量最低，重庆产地含量最高，具有显著性差异（P＜0.05）。

表1 不同产地党参药材总灰分和酸不溶性灰分的含量测定（±s,%）

2.2 苍术内酯Ⅲ的含量测定

2.2.1 色谱条件考察Hypersil ODS色谱柱（250mm× 4.6mm，5um），流动相是甲醇：0.2%乙腈水=7∶3，洗脱流速0.8ml/min，最大吸收波长是220nm，柱温30℃。在该条件下苍术内酯Ⅲ能与其他色谱峰分离开，与相邻色谱峰的分离度是1.7。

2.2.2 对照品溶液的制备精密称取苍术内酯Ⅲ的标准对照品20mg，用甲醇超声溶解，且定容于5ml的容量瓶中，摇匀，即得苍术内酯Ⅲ对照品溶液。

2.2.3 样品溶液的制备精密称取党参药材粉末5.0mg，置于100ml的锥形瓶中，加入甲醇超声完全溶解，放置冷却，摇匀过滤。取过滤液25ml，置于蒸发皿中，水浴蒸干，残渣用25ml的蒸馏水溶解。用氯仿萃取，收集氯仿层，蒸干。残渣用甲醇完全溶解，用甲醇定容于5ml的容量瓶中，摇匀。用0.45um的微孔滤膜过滤，即得样品溶液。

2.2.4 线性关系考察分别精密吸取党参苍术内酯Ⅲ对照品溶液2、4、6、8、10μL进行高效液相，按照2.2.1色谱条件分析，测定峰面积，绘制标准曲线，得回归方程为Y=8081335X＋3422，r=0.9988，n=5，表明在0.106-0.665μg范围内线性关系良好。

2.2.5 精密度考察分别精密吸取苍术内酯Ⅲ对照品溶液和样品溶液10μL进行高效液相，按照色谱条件测定，重复操作5次，对照品溶液的RSD=0.45%，样品溶液的RSD=1.82%，两者均小于3.0%，表明精密度关系良好。

2.2.6 稳定性考察精密称取5份样品溶液各10μL，分别放置0、4、8、10、12h后进样，测的样品溶液中苍术内酯Ⅲ的峰面积的RSD=2.07，小于3.0%，表明样品溶液在12h内稳定性良好。

2.2.7 重现性考察精密称取同一批样品2.5mg，分别制备样品溶液5份，取10μL进样，测定峰面积，计算含量，RSD=2.86%，表明样品溶液重现性良好。

2.2.8 回收率试验精密称取已知含量的党参粉末250mg，按照样品制备方法和色谱条件，制备样品后吸取10μL进样，实验结果表明回收率在95%～108%内，RSD=2.95%，表明回收良好。

2.2.9 样品测定按照以上拟定的方法，对3批样品进行含量测定，结果见表2。表明陵川党参中苍术内酯Ⅲ含量高。

表2 样品测定结果

3 讨论

本实验通过三个不同产地党参中总灰分的测定发现，不同产地总灰分和酸不溶性灰分的含量差异明显，其中以陵川党参中的总灰分和酸不溶性灰分含量最低，以重庆党参中总灰分和酸不溶性灰分含量最高。本研究建立的高效液相色谱外标法测定党参中苍术内酯Ⅲ的含量，缩短了苍术内酯Ⅲ的出峰时间，分离效果良好，灵敏度和重现性均较好，可以作为控制党参质量的有效评价方法。对于党参药材，仅仅以灰分测定和以苍术内酯Ⅲ为标准的单一成分进行判断其质量优劣的方法存在局限性，需要结合化学成分研究、指纹图谱等各种方法进行质量的综合评价[4]。

[1]王峥涛.党参中苍术内酯Ⅲ的HPLC分析[J].中国药科大学学报, 2002,23,l∶48-50.

[2]国家药典委员会.中国药典(一部)[S].化学工业出版社,2010.

[3]李黎星,康杰芳.中药党参的研究进展[J].现代生物医学进展,2009,9 (12)∶2371-2373.

[4]邹元锋,曹朝生,刘江.党参质量评价研究进展[J].中草药,2010,41(3)∶附3-附4.

10.3969/j.issn.1672-2779.2012.14.107

：1672-2779（2012）-14-0154-02

：苏玲

2012-05-15）