冷冻干燥法制备甜杏仁油微胶囊

杨海燕，于 蒙，刘姗姗，侯伟伟

冷冻干燥法制备甜杏仁油微胶囊

杨海燕，于 蒙，刘姗姗，侯伟伟

(新疆农业大学食品科学与药学学院，新疆 乌鲁木齐 830052)

以酪蛋白、麦芽糊精为壁材，甜杏仁油为芯材，优化确定最佳微胶囊化工艺，采用冷冻干燥法制备甜杏仁油微胶囊。结果表明，利用冷冻干燥法制备甜杏仁油微胶囊的最佳配方为芯材含量22%、乳化剂含量2.2%、酪蛋白含量5%、均质时间7min。在此条件下，得到甜杏仁油微胶囊粉末质地疏松，包埋率85.83%。

甜杏仁油；微胶囊；冷冻干燥

杏仁油含有丰富的油酸和亚油酸，两种含量总和可高达91%以上，其中单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸总和可达95%以上，单不饱和脂肪酸高达70%以上，此外杏仁油还含有VE，其中包括α-生育酚和γ-生育酚等成分[1]。但因其不饱和脂肪酸含量高，极易氧化，造成营养成分的损失及品质的下降，使其应用受到限制。

油脂微胶囊化是指利用一定技术把油脂封闭包裹与5～200μm的小胶囊里，形成小球状的微胶囊；得到的油脂微胶囊产品既能防止油脂氧化，又便于运输和计量使用，使用时散落性十分优良[2-4]。现已经有了山苍子精油[5-6]、玉米胚芽油[7]、葵花籽油[8]、丁香油[9]、柠檬精油[10]、亚油酸的微胶囊化[11]，油脂微胶囊化后，产品的营养因子及特有气味能很好的保存，同时微胶囊化后可降低不饱和脂肪酸被包埋后的氧化速率[12]。目前已有研究采用冷冻干燥法制备蜂胶紫苏、茶多酚等微胶囊产品[8,13-15]，本实验通过冷冻干燥的方法将甜杏仁油进行微胶囊化，将液态油脂转变为粉末油脂[16]，使之更适合现代工业化生产，能够更广泛的应用于食品中。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

甜杏仁油 新疆奥力克农业发展有限公司；单甘酯浙江金华有限公司；麦芽糊精、酪蛋白(均为食品级)；石油醚、无水乙醇、无水乙醚、氨水均为分析纯。

1.2 仪器与设备

JTM-608胶体磨 上海东华高压匀浆泵厂；NCJJ-0.1/100高压均质机 通用机械有限公司；FA1604电子分析天平 上海电子仪器厂；DHG-9070A电热恒温鼓风干燥箱 上海一恒科学仪器有限公司；GKC可控硅恒温水浴锅 上海锦屏仪器仪表有限公司；BYK冷冻干燥机北京博医康实验仪器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 工艺流程

甜杏仁油+乳化剂(单甘脂)+壁材(麦芽糊精和酪蛋白)→混合→胶体磨→均质→冷冻干燥→甜杏仁油微胶囊粉末

1.3.2 工艺最优参数的确定

通过单因素试验结果确定冷冻时间4h，干燥时间15h，依次改变芯材含量、乳化剂含量、酪蛋白含量、均质时间，以甜杏仁油微胶囊包埋率作为评价指标进行研究分析，并确定4因素3水平的最佳参数进行响应面分析。试验设计的水平及编码表见表1。

表1 甜杏仁油微胶囊制备工艺响应面试验因素水平表Table 1 Coded values and corresponding actual values of the optimization parameters used in response surface analysis

1.3.3 甜杏仁油微胶囊包埋率的测定

微胶囊中油脂含量的测定：采用碱性乙醚法测定。精确称取1g样品置于分液漏斗中，加60℃热水10mL，使样品充分溶解分散，冷却，再加1.25mL氨水，混合后加10mL乙醇，混合，再加25mL无过氧化物的乙醚，塞好塞子，振摇1min，小心开塞，放出气体，又加入25mL石油醚，再振摇，放出气体后，将分液漏斗置于漏斗架上，静置，使其分层，上层液中包含了全部油脂和油溶性物质，收集上层液，蒸干溶剂，置于65℃真空干燥箱中蒸干至质量恒定，取出置于干燥器中冷却到室温后称量。的微胶囊粉末油脂产品，用40mL石油醚在轻微搅拌下准确浸提1min，立即用G3砂芯漏斗抽滤，用25mL石油醚洗涤滤渣40s，立即抽滤，将滤液转移至锥形瓶(M1)中，回收石油醚后蒸干，在65℃条件下真空烘干至质量恒定(M2)。

2 结果与分析

2.1 单因素试验

2.1.1 芯材含量对甜杏仁油微胶囊包埋率的影响

甜杏仁油微胶囊包埋过程中确定乳化剂含量2%、酪蛋白含量4%、均质时间5min条件下，考察芯材含量对甜杏仁油微胶囊包埋率的影响结果见图1。从图1可知，随着芯材含量增加，包埋率呈下降趋势，这是因为随着壁材量的减少，使囊壁的厚度变小，芯材损失增大，包埋率降低，可以看出在芯材含量为20%时，可以取得比较满意的结果。

图1 芯材含量对包埋率的影响Fig.1 Effect of core material content on embedding rate

2.1.2 乳化剂含量对甜杏仁油微胶囊包埋率的影响

甜杏仁油微胶囊包埋过程中确定芯材含量30%、酪蛋白含量4%、均质时间5min条件下，考察乳化剂含量对甜杏仁油微胶囊包埋率的影响结果见图2。从图2可以看出，乳化剂的添加量在小于2.2%时，随乳化剂用量的增大，包埋率快速增加，但当添加量超过2.2%后，包埋率略有下降，这是因为过高的乳化剂用量使乳状液黏度过高，不利于均质，同时会影响产品的风味，增大生产成本。

图2 乳化剂含量对包埋率的影响Fig.2 Effect of emulsifier content on embedding rate

2.1.3 酪蛋白含量对甜杏仁油微胶囊包埋率的影响

甜杏仁油微胶囊包埋过程中确定芯材含量30%、乳化剂含量2%、均质时间5min条件下，考察酪蛋白含量对甜杏仁油微胶囊包埋率的影响结果见图3。从图3可以看出添加酪蛋白可以增加包埋率，随着酪蛋白含量的增加包埋率也随之增大，当酪蛋白含量为6%与酪蛋白含量为7%对包埋率的影响不大。但酪蛋白用量过高会导致产品黏度过高，不利于均质，因此选用酪蛋白含量为6%。

图3 酪蛋白含量对包埋率的影响Fig.3 Effect of casein content on embedding rate

2.1.4 均质时间对甜杏仁油微胶囊包埋率的影响

甜杏仁油微胶囊包埋过程中确定芯材含量30%、乳化剂含量2%、酪蛋白含量4%条件下，考察均质时间对甜杏仁油微胶囊包埋率的影响结果见图4。从图4可以看出随着均质时间的延长，微胶囊的包埋率在前7min增加明显，7min之后，包埋率略微下降。但随着均质时间的延长，一方面乳化剂温度升高，黏度下降，导致微胶囊稳定性下降；另一方面乳化液微粒子的变化较大，微粒子的稳定性降低，从而导致微胶囊稳定性的下降。所以，均质时间为7min较为合理。

图4 均质时间对包埋率的影响Fig.4 Effect of homogenization time on embedding rate

2.2 响应面法包埋工艺的优化

2.2.1 响应面试验设计及结果

根据Box-Behnken验设计原理，综合分析单因素，选取芯材含量、乳化剂含量、酪蛋白含量、均质时间4个因素，设计了4因素3水平的响应面分析试验。

运用Design Expert 7.0软件，以芯材含量、乳化剂含量、酪蛋白含量、均质时间为响应变量，以甜杏仁油微胶囊包埋率为响应值(指标值)对表2的数据进行处理，得到表3回归方程方差分析表，利用软件进行非线性回归的二次多项式拟合，得到预测模型如下：

表2 Box-Behnken试验设计及结果Table 2 Box-Behnken experimental design and corresponding results for response surface analysis

表3 回归方程系数显著性检验和结果Table 3 Significance test for each regression coefficient in the fitted quadratic model

由表3回归分析结果可知，对真空冷冻干燥甜杏仁油微胶囊化包埋率的影响排序，A＞B＞C＞D，即：芯材含量＞乳化剂用量＞酪蛋白含量＞均质时间。从方差分析结果显示该模型的F＝24.41＞F0.05(14,14)＝2.48，P＜0.001，表明回归模型极显著。失拟项F＝2.39＜F0.05(9,3)＝8.81，P＝0.2075＞0.05，不显著，并且该模型的复相关系数平方R2＝0.9606，修正相关系数平方R2Adj＝0.9213，说明该模型与实际拟合较好，各具体试验因素对响应值的影响不是简单的线性关系，可以用于甜杏仁油微胶囊化包埋率的理论预测。

根据回归方程，做出响应面分析图(图5)，考察所拟合的响应曲面的形状，分析芯材含量、乳化剂含量、酪蛋白含量、均质时间对甜杏仁油微胶囊包埋率的影响。在考察的变量水平范围内，随着乳化剂含量的增加和均质时间的延长，甜杏仁油微胶囊的包埋率增大，当其水平超过一定值后，包埋率略有下降。

图5 两因素交互作用对包埋率影响的响应面和等高线图Fig.5 Response surface and contour plots for the effects of four variables on embedding rate

2.2.2 甜杏仁油微胶囊化工艺条件的验证

通过Design Expert 7.0软件分析，得到的响应面图及等高线图，各因素交互作用对响应值的影响可以直观的反应出来。为进一步验证最佳点的值，通过软件分析，得出最佳包埋工艺为芯材含量21.27%、乳化剂含量2.18%、酪蛋白含量为5.22%、均质时间为6.78min；考虑实际操作性，故选定调整后工艺参数为芯材含量22%、乳化剂含量2.2%、酪蛋白含量为5%、均质时间为7min，重复3次，测得包埋率为85.83%，与预测值86.77%较为接近，说明该模型能很好的反映甜杏仁油微胶囊化效果。

3 结 论

通过冷冻干燥的方法对甜杏仁油进行微胶囊化，通过单因素试验和Box-Behnken设计原理以及响应面分析方法对包埋工艺进行优化，拟合芯材含量、乳化剂含量、酪蛋白含量、均质时间4个因素对甜杏仁油微胶囊包埋率的回归模型，经检验证明该模型合理可靠，能较好地预测甜杏仁油微胶囊化的包埋率。该模型确定的最优工艺条件为芯材含量22%、乳化剂含量2.2%、酪蛋白含量为5%、均质时间为7min。在此条件下，得到甜杏仁油微胶囊的包埋率为85.83%。通过模型系数显著性检验，得到因素的主效应关系为：芯材含量＞乳化剂含量＞酪蛋白含量＞均质时间。

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Preparation of Sweet Almond Oil Microcapsules by Freeze Drying Technology

YANG Hai-yan，YU Meng，LIU Shan-shan，HOU Wei-wei
(College of Food Science and Pharmaceutical Science, Xinjiang Agricultural University,830052, China)

This paper reports the optimization of process parameters for the preparation of sweet almond oil microcapsules using casein and maltodextrin as coating materials by freeze drying technology. The optimal preparation conditions were determined as 22% of sweet almond oil, 2.2% of emulsifier (glycerin monostearate), 5% of casein and 7 min of homogenization time. The microcapsules obtained under these conditions were loose, and the embedding rate was 85.38%.

sweet almond oil；microcapsules；freeze-drying technology

TS229

A

1002-6630(2012)18-0036-05

2012-05-06

新疆维吾尔自治区科技重大专项(200731136-3)

杨海燕(1962—)，女，教授，博士，研究方向为天然产物提取与利用。E-mail：yanghaiyan123@yahoo.com.cn