全自动凯氏定氮仪测定土壤碱解氮的探讨

2012-05-30尹献远余丽丽

浙江农业科学 2012年8期

尹献远，徐霄，余丽丽

(浙江省衢州市土肥与农村能源技术推广站，浙江衢州 324002)

土壤碱解氮，也叫土壤水解性氮，通常也称土壤有效氮，是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质的总和。因为该指标与土壤全氮相比更能反映土壤近期内氮素供应状况，是土壤肥力的重要指标，因此是土壤常规化验的必测项目。然而，目前普遍采用的测定方法是碱解扩散法，该法操作繁琐，检测时间长，工作效率低，与快速、准确的要求相差甚远。由于该检测方法存在设计缺陷，例如碱解使用浓度较大的氢氧化钠与吸收液硼酸同在一个空间狭小容器的内外室中，在加碱后要快速盖好玻璃板，玻板与皿之间还涂有凡士林，检测过程中稍有不慎，极易发生相互污染，因此往往表现为结果重现性差，平行样平行性不好，检测后不知结果的可靠性如何。而采用全自动定氮仪进行碱解蒸馏法测定则能很好地避免这些问题，表现为简便、快速、准确，结果重现性好，平行样的平行性佳，可作为土壤碱解氮的测定方法。

1 材料与方法

1.1 原理

土壤样品加入一定当量浓度的氢氧化钠溶液，土样在碱性及一定温度条件下进行水解，使易碱解氮经碱解转化为氨状态，逸出的氨被已知当量浓度的硼酸吸收，再用标准酸滴定到终点，根据用酸量即可算出碱解氮的量。

1.2 仪器与试剂

1.2.1 仪器

全自动凯氏定氮仪 (瑞典 FOSS公司 KJeltec 8400)，万分之一天平 (Sartorius)，扩散皿，半微量滴定管。

1.2.2 试剂

分析纯40%氢氧化钠溶液，400 g氢氧化钠溶于水中，定容至1 L(全自动定氮仪使用);c(NaOH)=1.8 mol·L-1，72 g氢氧化钠溶于水中，定容至1 L(碱解扩散法使用)。

硼酸-指示剂混合溶液ρ(H3BO3)=10 g·L-1:将10 g硼酸溶于水中，定容至1 L，加入规定量的混合指示剂 (全自动定氮仪使用);硼酸溶液ρ(H3BO3)=20 g·L-1:将20 g硼酸溶于水中，定容至1 L(碱解扩散法使用)。

盐酸溶液c(HCl)=0.1000 mol·L-1(全自动定氮仪使用);c(HCl)=0.010 mol·L-1(碱解扩散法使用)。

1.3 分析方法

1.3.1 仪器调试

将标定浓度为0.1058 mol·L-1的 HCl溶液、40%NaOH、硼酸-指示剂混合溶液按规定装入仪器容器中，仪器自检正常后，开启蒸汽发生器，空蒸清洗管道5 min。空白样测试结果为0.0540mL，分析纯硫酸铵做仪器回收率测试，测试结果为99.9%，仪器调试结束。

1.3.2 不同 NaOH添加量测试

称取 GBW07413土样1～2 g(精确至0.001 g)，置于蒸馏管中，分别运行程序1(接收液30mL，稀释液60mL，NaOH 30mL)、程序2(接收液30mL，稀释液60mL，NaOH 40mL)、程序3(接收液30mL，稀释液60mL，NaOH 50mL)、程序4(接收液 30mL，稀释液 60mL，NaOH 60mL)、程序 5(接收液 30mL，稀释液 60mL，NaOH 70mL)，仪器进入自动测试状态。

1.3.3 不同稀释液添加量测试

称取 GBW07413土样1～2 g(精确至0.001 g)，置于蒸馏管中，分别运行程序6(接收液30mL，稀释液40mL，NaOH 50mL)、程序7(接收液30mL，稀释液50mL，NaOH 50mL)、程序8(接收液30mL，稀释液60mL，NaOH 50mL)、程序9(接收液 30mL，稀释液 70mL，NaOH 50mL)、程序 10(接收液 30mL，稀释液 80mL，NaOH 50mL)，仪器进入自动测试状态。

1.3.4 添加定氮混合还原片剂 (厂家原配)测试

称取 GBW07413土样1～2 g(精确至0.001 g)，添加定氮混合还原片剂1片，置于蒸馏管中，运行自动添加程序8，仪器进入自动测试状态。

1.3.5 碱解扩散法与碱解蒸馏法测试结果的比较

选取普通土样10个和 GBW07413标准土样(标准值为69 mg·kg-1)，用碱解扩散法与碱解蒸馏法做对比试验。

碱解蒸馏法运行选取程序8。