超临界CO<sub>2</sub>萃取法提取鸭儿芹种子芳香油工艺的优化

超临界CO₂萃取法提取鸭儿芹种子芳香油工艺的优化

2012-04-29王艳任吉君周荣钟立贤

湖北农业科学 2012年3期

王艳任吉君周荣钟立贤

摘要：采用超临界ＣＯ２萃取技术提取鸭儿芹（ＣｒｙｐｔｏｔａｅｎｉａｊａｐｏｎｉｃａＨａｓｓｋ）种子中芳香油，使用正交试验设计对萃取温度、萃取压力、萃取时间、原料粒度进行了优化。结果表明，鸭儿芹种子芳香油超临界ＣＯ２萃取的最佳工艺参数组合是萃取压力１５ＭＰａ、萃取温度４０ ℃、萃取时间２．５ｈ、原料粒度４０目，芳香油萃取率可达１．１７％。

关键词：鸭儿芹（ＣｒｙｐｔｏｔａｅｎｉａｊａｐｏｎｉｃａＨａｓｓｋ）；种子；超临界ＣＯ２萃取；芳香油

中图分类号：Ｑ９４９．７６３．３；ＴＱ６５４＋．２文献标识码：Ａ文章编号：0439－８114（２０12）03－0573-03

Ｓｔｕｄy ｏｎＳｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌＣＯ２ＥｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆＥｓｓｅｎｔｉａｌＯｉｌｆｒｏｍＳｅｅｄｏｆ

ＪａｐａｎｅｓｅＨｏｎｅｗｏｒｔ

ＷＡＮＧＹａｎ，ＲＥＮＪｉ－ｊｕｎ，ＺＨＯＵＲｏｎｇ，ＺＨＯＮＧＬｉ－ｘｉａｎ

（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＨｏｒｔｉｃｕｌｔｕｒｅ，ＦｏｓｈａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｆｏｓｈａｎ５２８２３１，Ｇｕａｎｇｄｏｎｇ，Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｒｏｍａｔｉｃｏｉｌｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｆｒｏｍｔｈｅｓｅｅｄｓｏｆＪａｐａｎｅｓｅｈｏｎｅｗｏｒｔ（ＣｒｙｐｔｏｔａｅｎｉａｊａｐｏｎｉｃａＨａｓｓｋ）ｂｙｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌＣＯ２ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ； Aｎｄｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｄｅｓｉｇｎｗａｓａｄｏｐｔｅｄｔｏｏｐｔｉｍｉｚｅｔｈｅｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌｐａｒａｍｅｔｅｒｓｉｎｃｌｕｄｉｎｇｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｐｒｅｓｓｕｒｅ，ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅａｎｄｇｒａｎｕｌａｒｉｔｙｏｆｒａｗｍａｔｅｒｉａｌ．ＩｔｗａｓｐｒｏｖｅｄｔｈａｔｔｈｅｏｐｔｉｍｕｍｔｅｃｈｎｏｌｏｇｉｃａｌｐａｒａｍｅｔｅｒｓｃｏｍｂｉｎａｔｉｏｎｆｏｒｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌＣＯ２ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｏｆＪａｐａｎｅｓｅｈｏｎｅｗｏｒｔｗａｓｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｐｒｅｓｓｕｒｅ，１５ＭＰａ； Eｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，４０ ℃； Eｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｉｍｅ，２．５ｈ； Mａｔｅｒｉａｌ mesh size，４０，ｕｎｄｅｒｔｈｉｓｃｏｎｄｉｔｉｏｎ，ｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｒａｔｅｏｆａｒｏｍａｔｉｃｏｉｌｗａｓ１．１７％．

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｊａｐａｎｅｓｅｈｏｎｅｗｏｒｔ（ＣｒｙｐｔｏｔａｅｎｉａｊａｐｏｎｉｃａＨａｓｓｋ）；ｓｅｅｄ；ｓｕｐｅｒｃｒｉｔｉｃａｌＣＯ２ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｅｓｓｅｎｔｉａｌｏｉｌ

鸭儿芹（ＣｒｙｐｔｏｔａｅｎｉａｊａｐｏｎｉｃａＨａｓｓｋ）又名三叶芹、鸭脚板，属伞形科鸭儿芹属多年生草本香辛蔬菜。有部分学者应用水蒸气蒸馏法、超临界ＣＯ２萃取法对伞形科的芹菜［１－３］、芫荽［４，５］、茴香［６］、莳萝［７］、茴芹［８］等芳香油提取工艺参数及药理作用进行了研究，但对鸭儿芹芳香油的提取仅限于水蒸气蒸馏法［９，１０］。超临界ＣＯ２萃取技术是一种新型、高效、绿色的化工分离技术，应用此技术分离挥发油具有安全、无毒、快速等优点，它避免了有机溶剂萃取所存在的产品收率较低、质量较差、有溶剂残留和对环境有污染等缺点，同时也避免了水蒸气蒸馏法提取芳香油耗时长、温度高、系统开放、成分易破坏及挥发损失等缺点［１１］。因此，本实验采用超临界ＣＯ２萃取法萃取鸭儿芹种子芳香油，优化鸭儿芹种子芳香油萃取的工艺，为鸭儿芹综合开发提供技术参考。

１材料与方法

１．１材料与仪器

鸭儿芹：白茎品种，种子２００９年１０月采收于佛山科技学院园艺基地。选择饱满无病害的种子，粉碎后过筛、装瓶、密封备用。萃取时准确称取干样５０．００ｇ。ＣＯ２为食品纯。

ＳＣ５００ｍＬ超临界萃取仪器（德阳四创科技有限公司）、ＦＡ１６０４Ｎ型电子分析天平（上海精密科学仪器有限公司）、ＤＨＧ－９１４５Ａ型电热恒温鼓风干燥箱（上海一恒科技有限公司）、微型植物试样粉碎机（北京中兴伟业仪器有限公司）。

１．２超临界ＣＯ２萃取工艺流程及优化

干样制备→ＣＯ２钢瓶→压缩冷冻系统→高压泵→萃取器→分离器Ⅰ（３５ ℃）→分离器Ⅱ（３５ ℃）→ＣＯ２循环，流量３．５Ｌ／ｈ→芳香油称重。

采用正交试验考察萃取温度、压力、时间、原料粒度对萃取率的影响，因素和水平见表１。

１．３数据处理

萃取率＝平均芳香油萃取量／鸭儿芹种子粉末干重×１００％。利用ＤＰＳ软件进行方差分析，差异显著性测验采用ＬＳＲ方法。

２结果与分析

２．１萃取温度对种子芳香油萃取的影响

萃取温度对鸭儿芹种子芳香油萃取有一定的影响。从表２可知，４０ ℃处理所得的芳香油萃取率为０．７４％，高于３０ ℃和５０ ℃处理所得的萃取率，但各处理萃取率的差异不显著。温度过低，芳香油成分不能完全析出；温度过高，可导致热敏性成分分解。

２．２萃取压力对种子芳香油萃取的影响

萃取压力对鸭儿芹种子芳香油的萃取率有较大的影响（表３）。萃取压力为１５ＭＰａ时，芳香油萃取率高达０．９９％；萃取压力升高，萃取率有所下降，２５ＭＰａ下萃取所得芳香油萃取率极显著低于２０ＭＰａ和１５ＭＰａ时的萃取率。

２．３萃取时间对种子芳香油萃取的影响

一般来说，当流量一定时，萃取率随着萃取时间的延长而升高；当时间超过一定限度时，萃取率随萃取时间的变化趋于平缓。本试验所得芳香油萃取率随萃取时间的延长而升高，但不同处理间的差异不显著（表４）。从芳香油得率和耗时、耗能等综合指标来看，适宜的萃取时间为２．５ｈ。

２．４原料粒度对种子芳香油萃取的影响

在设定的粒度水平中，原料越碎，萃取率越高（表５），但不同原料粒度下所得芳香油萃取率没有显著差异。

２．５正交试验结果

Ｌ９（４３）正交试验结果见表６，由极差分析可知４个因素中萃取压力对萃取量的影响最大，其次是原料粒度和萃取时间，萃取温度的影响最小，最佳试验组合为萃取压力１５ＭＰａ、萃取温度４０ ℃、萃取时间３．５ｈ、原料粒度４０目，考虑到萃取率随提取时间延长的变化不大，从提高提取效率、节约成本的角度考虑，选择２．５ｈ的萃取时间，即试验条件为萃取压力１５ＭＰａ、萃取温度４０ ℃、萃取时间２．５ｈ、原料粒度４０目，该条件下芳香油的萃取率为１．１７％，高于其他实验组合。

３小结

试验结果表明，超临界ＣＯ２萃取法提取鸭儿芹种子芳香油的最优条件组合为萃取压力１５ＭＰａ，萃取温度４０ ℃，萃取时间２．５ｈ，原料粒度４０目时，芳香油萃取率为１．１７％。萃取压力是影响超临界ＣＯ２萃取芳香油最重要的因素，其次是原料粒度。

参考文献：

［１］刘长江，刘辉，李斌，等．不同方法提取芹菜籽精油的比较研究［Ｊ］．食品科技，２００９（４）：１８２－１８５．

［２］曾健青，张镜澄．超临界ＣＯ２萃取芹菜籽油研究［Ｊ］．化学工程，１９９７，２５（６）：４０－４３．

［３］刘辉，刘长江，李斌．超临界萃取技术对芹菜籽油提取分离的研究［Ｊ］．食品工业科技，２００８（６）：２２８－２２９．

［４］陆占国，郭红转，李伟，等．超临界ＣＯ２萃取芫荽芳香成分及ＧＣ／ＭＳ解析［Ｊ］．哈尔滨商业大学学报（自然科学版），２００６，２２（２）：２２３－２２５．

［５］刘玉平，孙宝国，石华治，等．超临界二氧化碳萃取芫荽籽油的研究［Ｊ］．中国粮油学报，２００８，２３（４）：１５７－１５９．

［６］张莉，王晓华，杨天祝．超临界ＣＯ２流体萃取法提取小茴香挥发油化学成分的研究［Ｊ］．山东化工，２００７，３６（８）：３６－３９．

［７］石长栓，金育忠，王玉洁，等．莳萝籽油提取工艺的实验研究［Ｊ］．甘肃医药，１９９５，１４（３）：１５３．

［８］丁剑冰，高丽，王亚男，等．洋茴香提取液与挥发油的实验研究［Ｊ］．中国中医基础医学杂志，２０００，６（４）：２６－２９．

［９］江丰，冯丽华，赖小平．正交试验法优选鸭儿芹挥发油的提取工艺［Ｊ］．江西医药，２００６，４１（７）：５０９－５１０．