α－八钼酸铵的制备表征

2012-04-24周新文郭军刚唐丽霞

中国钼业 2012年5期

周新文，王锦，郭军刚，唐丽霞

（金堆城钼业股份有限公司技术中心，陕西西安 710077）

钼系化合物是迄今为止人们发现最好的、可同时用作许多高聚物的阻燃抑烟剂。在钼系化合物中，最主要的2种抑烟阻燃化合物为八钼酸铵和氧化钼。一般来说，钼化合物的抑烟主要是在固相起作用，且很可能是通过路易斯酸或还原偶合机理促进炭层的形成并减少生烟量［1］。近几年在欧美，八钼酸铵已逐步取代了三氧化钼，在取得良好抑烟效果的同时，解决了三氧化钼对材料的染色问题和三氧化钼的粒度分布宽而造成的分散问题［2］。八钼酸铵为白色粉末，其分子式为：（NH4）4Mo8O26，其产品因为其晶体形貌不同而分为α－八钼酸铵、β－八钼酸铵、χ－八钼酸铵［3］。本文主要研究了α－八钼酸铵的制备及其表征。

1 α－八钼酸铵的制备

1.1 工艺原理和流程

钼的同多酸盐在MoO3-NH3-H2O体系中［4］，不同氨钼比会析出不同的钼酸盐，见图1。

工艺选择高纯氧化钼和二钼酸铵为原料制备α-八钼酸铵，其制备基于二钼酸铵与三氧化钼和水反应［5］：

图1 MoO 3-NH3-H2O系25℃等温线

2（NH4）2Mo2O7+4MoO3=α-（NH4）4Mo8O26

八钼酸铵制备工艺流程见图2。

图2 八钼酸铵制备工艺流程图

1.2 试验主要原料

试验选择了一种高纯氧化钼和工业二钼酸铵为原料，其具体化学指标见表1。

表1 试验原料化学指标％

1.3 制备过程

将二钼酸铵溶于纯水中，溶解澄清，称取高纯氧化钼，在搅拌情况下将氧化钼加入到二钼酸铵水溶液中，90～100℃反应2.5 h，调整混合液pH值为3.0，生成白色粘稠状物体，过滤、烘干、粉碎、研磨，得α-八钼酸铵。

2 α-八钼酸铵的表征

2.1 化学元素和粒度分析

通过反应最终所得的八钼酸铵为白色结晶粉末，对其进行了常规化学元素分析和激光粒度分析，见表2和图3。

表2 样品化学元素分析％

八钼酸铵产品典型的钼含量为61.10％，通过常规化学元素分析可以看出，制备的八钼酸铵纯度达到了企业对八钼酸铵产品纯度的要求。通过激光粒度分析看出，其粒度分布均匀，粒度分布较窄，接近正态分布，d（0.5）为2.296 μm，产品粒度较细，达到美国Climax公司对八钼酸铵d（0.5）在1.0～2.5 μm的粒度要求。

图3 α-八钼酸铵激光粒度分析

2.2 拉曼光谱分析

为了确定所制备的八钼酸铵的晶体形貌，对其进行了拉曼光谱表征。根据文献，α-八钼酸铵有两个主要的拉曼谱峰［3］，1#峰值范围为 964～965 cm－1，2#峰值范围为910～911 cm－1。图4为制备的八钼酸铵拉曼光谱。通过峰值对比可以看出，该钼酸铵的两个主要谱峰值分别为 963.13 cm－1和909 cm－1，基本符合 α-八钼酸铵拉曼光谱谱峰值范围。