大化甲醇项目25500 Nm3/h空分氩系统调试总结①

任林光，邹宇洁

(1．大化集团有限责任公司，辽宁大连 116032;2．大化集团大连碳化工有限公司，辽宁大连 116032）

大化甲醇项目25500 Nm3/h空分氩系统调试总结①

任林光1，邹宇洁2

(1．大化集团有限责任公司，辽宁大连 116032;2．大化集团大连碳化工有限公司，辽宁大连 116032）

介绍了大化甲醇装置空分氩系统调试经过，并进行了经验总结。

粗氩I塔;粗氩II塔;精氩塔;调试;总结

大化甲醇项目配套空分由杭氧公司设计制造，装置能力25 500 Nm3/h氧气，装置特点为分子筛净化空气，空气增压，氧气内压缩流程，带中压增压透平膨胀机，膨胀空气进下塔，上塔采用规整填料，全精馏无氢制氩工艺，装置设计产氩能力为820 Nm3/h。2009年12月初进行氩系统调试，历经波动，克服困难，实现达产达标。

1 氩系统工艺流程

如图1所示，从主塔上塔的适当部位抽取氩馏分，进入粗氩塔进行精馏，进行氩氧分离。由于全精馏无氢制氩的粗氩塔塔板数较多，塔高不便于安装和保持垂直度，因而把粗氩塔分成粗氩 I塔01C601和粗氩II塔01C602。在粗氩II塔顶部是粗氩冷凝器01E601，冷源是来自液空过冷器后的液空，从粗氩II塔上升的粗氩气大部分被01E601冷凝下来作为回流液。在粗氩II塔底部的液体通过循环液氩泵01P601A/B增压后被送入粗氩I塔塔顶，作为粗氩I塔的回流液。粗氩I塔底部的液体靠位差和自重回到上塔的相应部位。在粗氩冷凝器中未被冷凝的粗氩气被送到精氩塔01C603的中上部，并在精氩塔中进行氩、氮分离。在精氩塔底部是精氩蒸发器01E603，热源是来自下塔顶部的压力氮气。在精氩塔顶部是精氩冷凝器01E602，冷源是来自下塔的液氮。粗氩气在精氩塔内精馏，最后在塔釜得到高纯度的液氩产品。通常在精氩塔的底部设置启动管线，当精氩塔底部的液氩纯度未达到要求时，把液氩节流通入粗氩II塔底部作为粗氩I塔的回流液，这样可以缩短调整制氩工况的时间。

2 主要操作技术条件

主要操作技术条件见表1。

3 我公司氩系统调试经过

我公司氩系统调试经过几个阶段:

图1 全精馏无氢制氩工艺流程图Fig.1 The process flowsheet of complete-distillation hydrogen-free argon recovery

3.1 调试阶段，未生产出合格液氩产品

2009年12月初开始对氩系统进行调试，在调节中我们发现存在以下问题:

⑴系统波动大，经常发生氮塞现象，在分子筛均压过程中表现尤为明显。

⑵出粗氩II塔粗氩气流量FIC01605显示总是满量程，对其正负压管进行压力测量，发现正压管压力为41.23 kPa，负压管压力为21.3 kPa，压差将近20 kPa，而此流量要求压差低于3 kPa才能正常显示，因此流量显示一直不正常，由于测量时粗氩出粗氩冷凝器压力PIS01601为20 kPa，因此，判断正压管接管错误。

表1 主要技术参数Table 1 Themain technology parameter

⑶粗氩I塔出口气体氧含量AI01602设计值为1.11%，而我们在调节过程中这一数值始终偏高，最低只达到过82%，粗氩II塔氧含量AIAS01604最低为14×10－6，但无法达到设计值 ＜3×10－6。考虑到有可能分析表误差或是可能相关分析点接管错误，我们对粗氩I塔的各个点及粗氩II塔的各个点分别用手动分析仪器及自动分析仪器进行了含氧量分析，两种分析仪结果一致:

氩馏分抽口处气体分析AE01521 95.81%O2;

粗氩I塔中部取样分析点AE01609 96.5%O2;

粗氩II塔阻力计上阀PDI01602 1.6%O2;

粗氩II塔粗氩气出口流量PIS01601 2.8%O2;

粗氩II塔下部取样分析点AE01610 66%O2;

液氩泵出口压力PICA01602 90%O2;

从以上分析结果看，粗氩I塔出口气体氧含量AI01602是真实的，说明粗氩I塔精馏效果差。

⑷在调节过程中，发现氩馏分自动分析点AI01601不受控，分别对AIA01601和氩馏分手动分析点AE01608含氧量进行分析，结果如下:

氩馏分自动分析点 AIA01601 25.6%O2， 10.2%Ar;

氩馏分手动分析点 AE01608 96.4%O2，3.4%Ar。

从AI01601分析结果看，还有约60%的氮，塔内任何一处都没有此种组分，判断AIA01601分析点接管错误，因此将AE01608手动分析点引入自动分析表，替代AIA01601。

⑸AIA01601只能维持在3%左右，否则极易氮塞。

3.2 生产出合格液氩产品，但产量低，系统不稳定

2009年12月28日，我们对现有的工艺进行了调整。由于此前AI01602一直居高不下，系统氧含量无法下降，粗氩气一直未进入精氩塔，一直是开粗氩II塔放空阀FV01605B放空，我们分析有可能是由于粗氩气流量FI01605无法正常工作，为防止氮塞，粗氩气放空阀FV01605B开得过大，粗氩气几乎全部被放空，因此氧含量无法下降。调整后，我们直接将粗氩气导入精氩塔，开精氩塔到粗氩 II塔液氩回流阀 V01636打回流，关小FV01605B阀，直至全关。并将负荷降低，I塔、II塔阻力PDT01601、PDT01602由4.5 kPa、8.5 kPa左右降为 3.5、6.5 kPa左右，粗氩 I塔流量FI01602由30 000 Nm3/h降为23 000 Nm3/h，氩馏分控制5×10－6以下。

这样调整后，AI01602含氧量便逐渐降低，达到设计值，粗氩II塔含氧量也逐渐降低，生产出＜2×10－6O2的合格液氩产品。此次调整虽然生产出了合格的液氩产品，但仍存在氩馏分无法提高，高于4×10－6便会发生氮塞的现象，因此产量低，液氩最高产量仅为162 Nm3/h，为设计产量的1/5。

3.3 生产合格液氩时间大幅缩短，氩馏分可控制8%左右，产量提高

2010年3月，空分系统进行了回温干燥吹扫，3月15日，又一次进行了氩系统的调试。将空压机导叶与出口压力投入自动控制，减少系统尤其是分子筛均压时系统的波动。

此次调试，较以前有很大改善，在前几次调试过程中粗氩I塔含氧量AI01602下降缓慢，而且必须精氩塔液氩回流后才开始下降，氩馏分AI01601在4%左右时就会发生氮塞，AIAS01604一个星期以上才能接近工艺要求，而此次调试中，在保证系统稳定运行、不波动的前提下，AI01601可以达到8%～10%工艺要求数值且能保持系统稳定不氮塞，AI01602在24 h左右就能下降到规定值，48 h就可产出合格液氩，产量最高为333 Nm3/h，不到设计值的1/2。

3.4 不到48 h生产出合格液氩，能稳定控制，产量达到设计值

2010年11月，空分又一次开车，本次开车时我们对精馏塔上塔各点压力进行了测量，上塔液空进口处纯度手动分析点AI01524压力正常应为40 kPa左右，而实际测量为21 kPa，与氩塔压力相近，对其气体氧含量进行分析，含氧量仅为0.5× 10－6，与出粗氩II塔气体氧含量AIAS01604相同，由此我们将AI01524作为粗氩气流量FI01605正压管实际接点，改造后，FI01605能正常显示，调节时有的放矢，最高产量达861 Nm3/h，高于设计值。

4 总 结

通过对氩系统的调节，我们总结出以下几点经验:

⑴在对主塔预冷时，应同时对氩系统同步进行预冷，这样虽然会延长出氧时间，但可以减少塔内管道冷缩应力，在热启动时尤其需要注意。

⑵待空气进下塔温度下降到液化温度时，关下塔节流进入氩塔部分的液体阀，防止大量液体进入氩系统。

⑶在主塔开始调整纯度的同时，继续在冷凝蒸发器内积累液体，并在达到比设计液位略高时，逐步打开液空进粗氩冷凝器调节阀，一般开度为1%～5%，把主冷多余的液体 (冷量）排到粗氩塔，对粗氩塔进一步预冷，甚至积液，此时应注意打开粗氩放空阀FV01605B。

⑷启动液氩泵时，当液氩泵出口压力逐步升高时，应渐渐关小液氩进粗氩I塔阀，否则，粗氩II塔的液体会很快被打到主塔，严重时还会影响主塔工况，控制泵出口压力低于0.75 MPa。

⑸启动前期，应尽可能把氧气纯度调整得高一点，即把氩馏分的氩含量控制得低一些，一般可控制在3%～5%Ar。随着主塔工况的稳定，可逐步提高氧气产量，把氩馏分氩含量调整到设计值。

⑹启动初期，粗氩循环量控制在设计值的80%。

⑺运行中注意保持氩馏分组成的稳定性，因为它是粗氩塔正常工况建立的基础，是通过调整主塔的正常工况来达到的。调整时要把主塔和氩塔视为一个整体来考虑，两者中有任一参数偏离正常工况往往都会引起氩馏分组成的变化。氮气产量、入塔空气量和压力及膨胀空气量的改变、分子筛纯化系统的充气切换，都会引起氩馏分组分的变化，在调整时应周密考虑各种因素之间的相互影响，尽量使不可避免的干扰因素错开发生。最通用的调整方法是，在允许范围内适当增加产品氧抽出量，这样可降低氩馏分含氧量，反之，会增加氩馏分的含氧量，调节时需要耐心，不要急于求成。

⑻投用精氩塔时要注意控制精氩塔压力，压力太高，安全阀会起跳;若压力太低，易出现负压，影响氩气纯度，严重时会把大气中的湿空气通过余气放空阀吸入塔内，造成冰堵。另外，精氩冷凝器液氮液位不要太高，液位太高，精氩塔易出现负压。

⑼项目施工过程中一定要注意检查施工质量，因为空分设备处于冷箱内，一旦施工出现错误，会造成很大麻烦，我公司空分系统多个仪表测点出现了接管错误，尤其是几个关键点，如氩馏分分析点AI01601、粗氩II塔粗氩气流量FI01605点错误，几乎使生产无法正常进行。

［1］陈英．14 000 m3/h空分冷箱内部分管线及氩系统改造［J］．深冷技术，2002(5）:28-30．

［2］张淑敏．空分氩系统改造及操作要点 ［J］．中氮肥，2004(2）:33-35．

Summary on Debugging of The 25500 Nm3/h Air Separation＇s Argon System in Methanol Plant of Dahua Group Co．，Ltd．

REN Linguang1，ZOU Yujie2
(1．Dahua Group Co．，Ltd．，Dalian 116032，China;2．Methanol Plant of Dahua Group Co．，Ltd．，Dalian 116032，China）

This is a disquisition on the debugging of the air separation＇s argon system and summarized the experience．

the column of low consistency argon I;the column of low consistency argon II;the column of high consistency argon;debugging;summarize

TQ116.15

B

1007-7804(2012）01-0025-04

10.3969/j.issn.1007-7804.2012.01.007

2011-11-23

任林光，男，48岁，高级工程师，1985年毕业于大连理工大学无机化工专业，现为大化集团有限责任公司副总工程师。