平面四通阀在气体样品分析领域中的应用①

周 凯，于凤雷，于 兵

(中国石油大庆石化分公司，黑龙江大庆 163714）

平面四通阀在气体样品分析领域中的应用①

周 凯，于凤雷，于 兵

(中国石油大庆石化分公司，黑龙江大庆 163714）

介绍了平面四通阀在气体分析领域中的应用，应用于仪器保护、柱切换等。由于其结构简单，便于控制，在使用中得到了十分理想的效果。

平面四通阀;仪器保护;柱切换

平面四通阀适用于气相色谱仪或其它仪器连接载气、辅助气和其它气源或切换气路等。本文介绍了平面四通阀在气体分析领域中的应用，应用于仪器保护、吹除、柱切换等。由于其结构简单，便于控制，在使用中得到了十分理想的效果。

1 在仪器保护方面的应用

对于在线式分析仪器的检测器探头不好与空气长时间接触，如微量水分析仪、微量氧分析仪等。通常的处理方法是在样品分析结束后将仪器的气路封闭，即将仪器的入口和出口堵死。并且还要关闭仪器，下一次使用时，要稳定仪器、吹除。这样做使分析周期加长，也会损坏检测器;然而通过四通阀切换的方式，可将仪器用高纯气体保护起来。气路结构如图1、2所示。

当仪器处于不用或样品置换状态时，样品气通过四通阀的气路直接被放空，而仪器的检测器部分处于高纯气体保护中;在进行样品分析时，将四通阀切换至分析状态，样品气通过四通阀进入仪器的检测器中进行分析，而高纯保护气被放空。

2 在气相色谱柱切换方面的应用［1-6］

色谱柱切换技术又被称为多维色谱或二维色谱。以往的多维色谱技术通常由平面十通阀完成柱切换或通过微板流路进行中心切割。平面十通阀的切换一般由切换—反吹—还原等步骤完成，此类切换条件设置繁琐、复杂，分析中可能会出现鬼峰;近期，某些国外分析仪器公司推出的“微板流控”技术可完成一些复杂样品的中心切割分析，但这种“微板流控”技术只适用于毛细柱色谱分析系统，不能应用于填充柱色谱分析系统。而本文介绍的“通过平面四通阀实现自动柱切换的分析方法”，既适用于毛细柱气路又适用于填充柱气路，具有更为广泛的应用范围。

2.1 分析空气中的微量一氧化碳

应用气相色谱分析微量一氧化碳正常的方法是配置镍触媒转化炉，将一氧化碳转化为甲烷，再用氢火焰离子化检测器完成分析。但此方法在分析空气中一氧化碳时有较大的难度。因为空气中的氧会使镍触媒失去活性，所以必须把氧除去，如使用脱氧管等方法脱氧，会降低样品分析的回收率。而应用四通阀的切换技术则可很简单地完成此类分析任务。如图3、4所示。

图3为进样前状态，通过切换六通阀将样品注入，样品中的空气混合组分通过四通阀进入色谱柱后首先分离出来，由热导池检测器监视组分的出峰情况，当对镍触媒有害的组分出完时，切换四通阀使样品中的一氧化碳进入氢火焰检测器气路，从而完成微量一氧化碳的分析任务。一氧化碳的分析谱图如图5所示。

2.2 正丁烯中异丁烯的分析

分析气路如图1所示。由癸二腈16 m长柱，FID检测器分析时［7］。含量较大的正丁烯将把后面的异丁烯掩盖，无法测定异丁烯的含量 (结果如图6所示）。而使用石墨化碳黑柱进行分析时［8］，正丁烯中的少量正丁烷杂质对异丁烯会产生干扰(如图7所示）。值得注意的是癸二腈柱在分析正丁烯时，异丁烷和正丁烷在正丁烯前面出峰，正丁烷不会对异丁烯构成干扰。如果将气路改造一下，两种色谱柱配合使用，发挥各自的长处，将建成一个完美的正丁烯分析系统。

改造后的分析气路如图8、9所示。在原先的气路中加一个四通阀，先让样品通过癸二腈柱分离，使异丁烷和正丁烷先分离出来，余下的组分通过柱切换进入石墨化碳黑柱，让正丁烯、异丁烯、反丁烯、顺丁烯等组分在柱中实现分离。这样可消除正丁烷对异丁烯分析的干扰。

改造后的分析谱图如图10所示。图中切换点后的第一个峰是正丁烯。

3 小 结

平面四通阀结构简单，便于控制，在气体样品分析领域得到了广泛的应用，应用于在线分析仪器检测器保护，可大大提高检测器的寿命、分析速度及分析的准确度，同时应用于气相色谱柱切换上，可完成多种复杂样品的分析、高纯氧中、合成空气中、氢中CO分析。

［1］王卓，刘荔荔，高申，吴玉田.柱切换高效液相技术及其在复杂样品分析中的应用 ［J］.药学实践杂志，1996(6）:349-354.

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［3］胡华北，王青.采用柱切换2反吹气相色谱技术分析检测汽油中含氧化合物 (醇类和醚类）的含量［J］.光谱实验室，2008(3）:421-424.

［4］王清海.气相色谱柱切换技术与应用 ［J］.色谱，1985(5）:258-262.

［5］于起玲，康素芳，郭印兴.气相色谱柱切换技术测定天然气全组分含量［C］//第十届全国有机地球化学学术会议论文摘要汇编，2005:364-366.

［6］艾尔肯·乐森，张志胜，等.二维气相色谱柱切换技术测定合成塔工艺气全组分含量评论 ［J］.色谱，2003，21(2）:191.

［7］GB 6013－1985 工业用丁二烯纯度的测定气相色谱法 ［S］.

［8］GB 6017－1985 工业用丁二烯中烃类杂质的测定 气相色谱法［S］.

［9］GB/T 8984－1997 气体中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的测定气相色谱法［S］.

The Application of Flat Four-W ay Valve in The Gas Sam ple Analysis

ZHOU Kai，YU Fenglei，YU Bing

(China Petroleum Daqing Petrochemical Company，Daqing 163714，China）

This paper describes the application of the flat four-way valve in the field ofgas analysis，used in equipment protection，and column switching.Because of its simple structure，easy to control，and obtained the quite ideal effect in use．

flat four-way valve;instrument to protect;column switching

TQ117

B

1007-7804(2012）04-0049-03

10.3969/j.issn.1007-7804.2012.04.011

2012-06-18

周 凯，男，2005年毕业于东北石油大学，现就职于大庆石化公司开发公司，研究方向为:标准气体的配制、产品质量监控及分析方法的开发。