茶叶中提取咖啡因实验条件的研究

陈玉梅

（山西运城农业职业技术学院 基础教学部，山西 运城 044000）

茶叶中提取咖啡因实验条件的研究

陈玉梅

（山西运城农业职业技术学院 基础教学部，山西 运城 044000）

茶叶中提取咖啡因是有机化学教学中关于天然有机化合物提取与分离的重要实验，由于现使用的《有机化学》教材中实验条件不确切，升华产物色泽不好、晶体的量很少.经过多次实验条件研究，使茶叶中提取咖啡因实验教学效果良好.

咖啡因；提取方法；实验条件；产物分析

1 茶叶的主要成分

茶叶中含有多种生物碱，主要是嘌呤类生物碱，如咖啡碱（又称咖啡因，约占2%～5%）、茶碱等.另外还含有15%～35%的茶多酚、10%～12%的单宁酸、20%～30%的蛋白质、0.6%的色素、叶绿素、多种维生素、氨基酸和多种矿物质等.咖啡因是弱碱性化合物，具有刺激心脏、兴奋中枢神经和利尿等作用.咖啡碱为嘌呤的衍生物，其化学名称为1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，结构如图1所示：

图1 咖啡因的结构

2 提取原理

含结晶水的咖啡因是具有绢丝光泽的无色针状结晶，易溶解于水、乙醇、氯仿等溶剂中.100℃时失去结晶水，并开始升华，在120℃～178℃时迅速升华为针状结晶.纯品熔点为235℃～236℃.

利用咖啡因溶解性，用适当的溶剂（质量分数95%的乙醇），在soxhlet提取器中连续萃取，然后蒸去乙醇溶剂咖啡因，得粗咖啡因，再利用升华法进一步纯化.

3 提取流程

提取咖啡因如图2所示.

4 提取材料

茶叶、质量分数95%的乙醇、生石灰、soxhlet提取器、电热砂浴、温度计、蒸发皿、玻璃漏斗、熔点测定仪、滤纸直形冷凝管.

图2 提取流程图

5 提取方法

5.1 粗咖啡因的提取

1）仪器安装：采用索氏（soxhlet）提取器萃取.索氏（soxhlet）提取器（装置如图3所示）由烧瓶、提取筒、回流冷凝管三部分组成，利用溶剂的回流及虹吸原理，使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取，效率较高.萃取前应先将固体物质研细，以增加溶剂浸溶面积.然后将研细的固体物质装人滤纸筒内，再置于抽提筒内，提取器的下端通过磨口和盛有溶剂的烧瓶连接，上端接冷凝管.溶剂受热沸腾，蒸气沿抽提筒侧管上升至冷凝管，冷凝为液体，滴入滤纸筒中，并浸泡筒中样品.当液面超过虹吸管最高处时，即虹吸流回烧瓶中，从而萃取出溶于溶剂的部分物质［1］.重复6～8次，把要提取的物质富集于烧瓶内.

图3 索氏提取器

2）连续萃取：称取已粉碎的普通绿茶末10 g装入滤纸筒中（滤纸套筒大小要合适，以既能紧贴器壁，又能方便取放为宜，其高度不得超过虹吸管；要注意茶叶末不能掉出滤纸套筒，以免堵塞虹吸管；纸套上面折成凹形，以保证回流液均匀浸润被萃取物），放入索氏提取器中，在提取器内加入30 ml质量分数为95%的乙醇，量取70 ml质量分数为95%的乙醇加入圆底烧瓶内，加入几粒沸石，水浴加热，连续回流提取6～8次，至萃取液的颜色变浅为止（2 h～2.5 h），待提取器中的液体刚虹吸下去时，立即停止加热.

3）蒸馏浓缩：把提取装置改为蒸馏装置，蒸馏浓缩萃取液约20 m L左右（瓶中乙醇不可蒸得太干，否则残液很粘，转移时损失较大），倒入蒸发皿中.以下试样1～7为10 g普通绿茶的萃取浓缩液.

4）加碱中和：在盛有浓缩残液的蒸发皿中加入CaO和单宁酸，搅拌，于蒸气浴上将溶剂蒸干（图4所示）.

5）焙炒除水：将蒸发皿移至石棉网上用酒精灯小火烘焙片刻（火焰不能太大，以防咖啡因升华），使水份全部除去，冷却后，擦去沾在蒸发皿边沿上的粉末，以免升华时污染产物，并研细粗咖啡因固体［2］.

5.2 升华法提取纯咖啡因

1）仪器安装：安装升华装置（装置如图5所示）.

图4 蒸干溶剂装置

滤纸罩在蒸发皿上，并在滤纸上扎些大小、疏密均匀的小孔，取一个合适的玻璃漏斗罩在滤纸上.

图5 升华装置

2）用简易空气浴加热升华，即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热，并在附近悬挂温度计指示升华温度.当滤纸上出现白色针状结晶时，适当控制火焰（尽可能使升华速度放慢，提高结晶的纯度）.如发现有棕色烟雾时，停止加热.冷却（必须5 min以上）后小心地揭开漏斗和滤纸，仔细地把附在滤纸上及器皿周围的咖啡因晶体（白色、针状）用小刀刮入干燥、洁净、已称重的小烧杯中.

3）再次升华：残渣经搅拌后升高温度升华，冷却后合并咖啡因.升华总时间为15 min～20 min.

4）检验：称重后测熔点.

6 咖啡因的定性检验

取少量咖啡因，配成饱和溶液，加入等体积的KI－I2溶液，再加入2～3滴稀盐酸，即产生红棕色沉淀；加入过量的NaOH时，沉淀又溶解.

7 实验条件对产物影响分析

不同实验条件下对产物影响分析［3］，见表1所示.

表1 不同实验条件下对产物影响分析

续表

用优质绿茶作样品，在相同条件下做实验，现象相同，咖啡因结晶物产量不同；平行做几次实验（同品质绿茶），咖啡因结晶物均在0.106 3左右.

对比分析显示，完全中和单宁酸，焙炒水分和结晶水及控制升华温度、时间等实验条件是提取咖啡因成功关键.即每10 g普通绿茶，萃取浓缩液约20 m L左右时，加入8 g CaO中和单宁酸（升华条件为中性或碱性pH≈12左右），焙炒至黑褐色，有白色蒸气逸出时，严格控制温度183℃～186℃，升华15 min，冷却后即可得到5 mm长的白色、针状咖啡因结晶.

［1］孙 怡，吴发远.有机化学［M］.北京：中国农业出版社，2009

［2］谷享杰.有机化学实验（第二版）［M］.北京：高等教育出版设，2002

［3］张生明.茶叶中提取咖啡因方法的研究［J］.青海民族大学学报（教育科学版），2010（5）：16-17

Study on the Experimental Conditions of Caffeine Extraction from Tea

Chen Yumei
（The Basic Teaching Section，Yuncheng Agricultural Vocation-Technical College of Shanxi，Yuncheng 044000，China）

Extracting caffeine from tea is an important experiment on extraction and separation of natural organic compounds in the organic chemistry teaching.Because the inexact experimental conditions provided by the textbook“Organic Chemistry”，which is being used at present，had resulted in the bad color of flores and little quantity of crystals，the author began to study the experimental conditions and after many times，has finally got a perfect teaching effect in the experiment of extracting caffeine from tea.

caffeine；extracting method；product analysis；experimental conditions

张丽萍】

1672-2027（2012）01-0113-04

O62

A

2011-12-14

陈玉梅（1967-），女 ，山西运城人，山西运城农业职业技术学院基础教学部讲师，主要从事有机化学模块教学设计及应用的研究.