超声波辅助提取桔皮中叶黄素的工艺条件研究

汤桂标 原 峰

（1广州双桥股份有限公司，广州 510280） （2山西省太原市高新技术产业开发区质量技术监督局，太原 030006）

·基础研究·

超声波辅助提取桔皮中叶黄素的工艺条件研究

汤桂标1*原 峰2

（1广州双桥股份有限公司，广州 510280） （2山西省太原市高新技术产业开发区质量技术监督局，太原 030006）

采用超声波辅助提取桔皮中的叶黄素，通过单因素试验和L9（33）正交试验得出桔皮中叶黄素提取与溶剂种类、超声温度、超声时间、料液比之间的关系，并通过可见光光度计对其进行了表征研究。结果表明：以丙酮为提取溶剂，料液比为1 g∶25 mL，超声波提取15 min，超声波温度25℃，是从柑桔皮中提取叶黄素的最佳技术工艺条件。

蜜桔；叶黄素；超声波辅助提取；最佳工艺条件

柑桔是我国的传统优势农产品，种植面积居世界第一。柑桔加工副产物主要有桔皮、皮渣和囊衣等，约占柑桔质量的1/3。对柑桔加工副产物进行综合利用，既能够提高柑桔加工业的经济效益，同时也是重要的环保举措。叶黄素（Lutein），又名植物黄体素、叶黄体，是广泛存在于花卉、水果、蔬菜等植物中的天然色素。叶黄素属于类胡萝卜素类的四萜类化合物，是人体血液中主要的类胡萝卜素之一。有报道表明，类胡萝卜素，尤其是叶黄素，是一种性能优良的抗氧化剂，能有效清除体内的自由基，改善人们的健康状况，在抑制肿瘤生长方面有着特殊的生物学功能。本课题利用超声波辅助提取雪峰蜜桔果皮叶黄素，研究桔皮叶黄素的最佳提取工艺条件，为其开发利用提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料

原料：雪峰蜜桔果皮；

试剂：乙酸乙酯（AR）、石油醚（AR）、体积浓度95%乙醇（AR）、丙酮（AR）。

1.2 仪器与设备

KQ-500E型超声波清洗器、FSJ-114植物标本粉碎机，牧渔业扶沟科技仪器厂；202-1A电热恒温干燥箱，上海东星建材试验设备有限公司；WFJ7200-可见分光光度计，上海外商独资尤尼柯仪器有限公司；托盘天平；40目分目筛。

1.3 方法

1.3.1 工艺流程

样品预处理→有机溶剂浸提→超声波提取→分离得叶黄素提取液→体积浓度95%乙醇定容→吸光度测定→分析结果→确定最佳工艺条件。

新鲜桔皮处理方法：桔皮→烘干→粉碎→备用。要求烘干温度60℃，干桔皮水分含量不大于14 g/100g，粉碎后的桔皮80%能过40目筛。处理后的样品用塑料膜包装，防止吸水。

1.3.2 溶剂的选择

称取干燥粉碎的桔皮10.0g共4份，分别用80mL的乙酸乙酯、石油醚、体积浓度95%乙醇、丙酮溶于三角瓶中，在超声波作用下室温25℃提取10 min，过滤，取滤液得叶黄素提取液，将叶黄素提取液用体积浓度95%乙醇定容至250 mL，然后在WFJ7200-可见分光光度计上测定各提取液的吸光度值，确定最佳提取剂。

1.3.3 提取条件的研究

提取条件的研究主要考虑3个因素：超声温度、提取时间和料液比，每个因素平行测定3次，取平均值。

1.3.3.1 单因素试验

a）提取时间对提取效果的影响

称取10.0 g干燥粉碎的桔皮共5份，各加80 mL丙酮，在25℃下，分别提取5min、10 min、15 min、20 min、25 min，过滤得色素滤液，用体积浓度95%乙醇溶液定容至250 mL，测定吸光度值。

b） 温度对提取效果的影响

称取4.0 g干燥粉碎的桔皮共5份，各加30 mL丙酮,分别在15℃、20℃、25℃、30℃、35℃条件下辅助提取15 min，过滤得色素滤液，用体积浓度95%乙醇溶液定容至100 mL，测定吸光度值。

c）料液比对提取效果的影响

称取4.0 g干燥粉碎的桔皮共5份，在25℃下，以丙酮为溶剂，分别以料液比为1 g∶5 mL、1 g∶10mL、1 g∶15 mL、1 g∶20 mL、1 g∶25 mL提取15 min，过滤得色素滤液，用体积浓度95%乙醇溶液定容至100 mL，测定吸光度值。

1.3.3.2 正交试验

在单因素试验结果基础上，确定上述3因素的各水平，进行L9（33）正交试验，探究最佳工艺条件。因素水平见表1。

表1 因素水平表

2 结果与分析

2.1 溶剂的选择

溶剂选择结果见表2。

表2 提取剂对叶黄素提取效果的影响（444 nm）

由表2可知，石油醚的提取效果最差，丙酮的提取效果最好，因此本试验采用丙酮作为溶剂来提取桔皮中的叶黄素。

2.2 提取条件的研究

2.2.1 单因素试验结果与分析

a） 时间对提取效果的影响（见表3）

表3 时间对叶黄素提取效果的影响（444 nm）

由表3可知，桔皮中叶黄素的提取率与提取时间并非呈线性关系。本试验中，提取时间为15 min时叶黄素的提取率最大。

b） 温度对提取效果的影响（见表4）

表4 温度对叶黄素提取效果的影响（444 nm）

表4表明，提取温度对提取效果影响明显,在25℃时，叶黄素的提取效果最好。

c） 料液比对提取效果的影响（见表5）

表5 温度对叶黄素提取效果的影响（444 nm）

由表5可知，溶剂量越大，叶黄素的平均吸光度越大。因为随着溶剂用量的增加，叶黄素越易从柑桔皮中析出，从而提高了叶黄素的提取效率，吸光度也随之增大。

2.2.2 正交试验结果与分析

为了优化提取工艺条件，在单因素试验基础上进行L9（33）正交试验，试验结果分析见表6。

表6 正交试验结果及分析

极差R的大小反映了实验中各因素对目标值影响的程度。由表6可知，料液比是影响叶黄素提取效果的最主要因素，超声温度次之，提取时间影响最小。因此得出，提取柑桔皮中叶黄素的优化条件为：料液比为1 g∶25 mL，提取温度为25℃，在超声波作用下提取15 min。此时，叶黄素的吸光度最高为1.485。

3 结 论

本试验采用超声波辅助提取桔皮中的叶黄素，研究了不同溶剂、温度、时间、料液比对提取效果的影响，综合各因素确定了提取工艺条件。经研究表明，提取柑桔皮中叶黄素的工艺条件是：以丙酮为提取剂，料液比为1g∶25 mL，提取温度为25℃，超声波作用15 min。采用超声波辅助提取叶黄素操作方便，条件温和，提取效果较好。

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The extraction of lutein of orange peel and optimization of technological conditions

TANG Gui-biao1*YUAN Feng2
1（Guangzhou shuangqiao Co.，Ltd.，Guangzhou 510280，China）
2（Quality and technology supervision bureau，Shanxi province Taiyuan city high and new technique industrial development zone，Taiyuan 030006，China）

This paper studied the use of ultrasonic-assisted extraction of lutein from orange peel through single-factor experiment and L9(33)orthogonal experiments.These studies concluded the relationship between extraction lutein from orange peel and solvent type，ultrasonic temperature，extraction time，solid to liquid ratio through Visible Characterization.The results showed that the optimum process conditions which extraction of lutein from orange peel is that using acetone as solvent，solid to liquid ratio of 1 g∶25mL,ultrasonic extraction 15 min，ultrasonic temperature of 25℃.

tangerine；lutein；ultrasound-assisted extraction；optimum process conditions

TS275.4

A

1673-6004（2012）01-0032-02

*汤桂标，男，1972出生，1995年毕业于西江大学精细化工专业，助理工程师

2011-12-02