化工检验中玻璃仪器的规范操作与使用

李海燕乔建芬

（山西轻工职业技术学院，太原 030013）

化工检验中玻璃仪器的规范操作与使用

李海燕*乔建芬

（山西轻工职业技术学院，太原 030013）

主要介绍了化工检验技能在工业生产中的重要性，重点介绍了玻璃仪器中移液管、容量瓶、滴定管的规范操作和使用，并强调了安全在化学检验操作中的重要性。

化学检验；规范操作；使用

为了保障产品质量安全，适应我省食品、化工工业迅速发展对化学检验技能人才的需求，为了培养出更多更好的高技能人才，我校每年组织相关专业的学生进行实验实训并参加技能鉴定所的技能鉴定考试，如煤化工及应用化工的学生每年要参加化工技能鉴定考试；食品检测的学生要参加食品检验技能鉴定考试。化工技能鉴定主要是要求学生在有限的时间内将课堂上所学知识熟练地应用到实验中，顺利、规范、准确地完成一些实验，并以规定的规则读写实验数据，最后通过理论计算，得出正确的实验结论。玻璃仪器的使用和规范操作是化工检验技能的基础，因此，在化工检验中规范地使用玻璃仪器是很重要的。化学检验中用到的玻璃仪器有烧杯、锥形瓶、移液管、容量瓶、滴定管、量筒等，常用到的主要有移液管、容量瓶、滴定管，下面介绍这3种仪器的规范操作与使用。

1 移液管的规范操作与使用

移液管用来准确量取液体的体积。在标明的温度下，先使液体的弯月面下缘与移液管标线相切，再让液体按一定方法自由流出，则流出液体的体积与管上所标明的体积相同。

1.1 移液管的洗涤

使用前，移液管应该洗净，洗至内壁只留下一层均匀的水膜，不聚成水滴，才算洗干净了。可先用自来水冲洗，如仍有水珠，可用铬酸洗液洗。过程如下：用左手拿洗耳球，将食指或拇指放在洗耳球的上方，其余手指自然握住洗耳球，用右手的拇指和中指拿住移液管标线以上的部分，无名指和小指辅助拿住移液管，将移液管管尖插入洗液中，把洗耳球中的空气排出后，将其尖端紧插入移液管口内，慢慢松开捏紧的洗耳球，洗液借吸力慢慢上升，待洗液吸入移液管容积的1/4处时，移去洗耳球，立即用右手食指按住管口，离开洗液，把管横过来，左手扶住管的下端，慢慢开启右手食指，转动移液管并使洗液布满全管。当洗液流至距上口2 cm～3 cm时，将移液管直立，使洗液由尖嘴放回原瓶。然后用自来水充分冲洗，再用少量蒸馏水洗涤3次，洗涤方法同前。每次用水量：以液面上升到球部约1/4体积为度。

1.2 移液管的使用

a）移取溶液前，必须用滤纸把管尖内外的水吸尽，然后用待移取溶液润洗3次。方法是：先用待吸液润洗洗净的小烧杯3次，再将少量待吸溶液倒入小烧杯中，用洗耳球将小烧杯中的溶液吸到移液管中，每次移取移液管1/4体积润洗，以后的操作按铬酸洗液洗涤移液管的方法进行，用过的溶液弃去。

b）移取溶液时，将移液管插入待吸溶液液面下1 cm～2 cm深处，不要插得太浅，以免液面下降后造成吸空；也不要插得太深，以免移液管外壁附有过多的溶液。吸液过程中，应注意液面与管尖的位置，管尖应随液面下降而下降。当液面吸至标线以上1 cm～2 cm时，迅速移开洗耳球，同时立即用右手食指堵住管口。左手放下洗耳球，拿起该试液瓶，视线与标线保持水平，然后微微转动右手食指，使液面缓慢下降，直到平视时弯月面与标线相切，立即按紧食指。左手放下试液瓶，拿起接收溶液的容器，将其倾斜约45，将移液管垂直，管尖紧贴接收容器的内壁，松开右手食指，使溶液顺壁自然流下。待溶液下降到管尖后，应等15 s左右，然后取出移液管放在移液管架上。不可乱放，以免沾污。注意移液管放出溶液后，管尖仍残留少量溶液，对此，除非特别注明“吹”字的，此残留液不可吹入接收容器中，因为工厂在生产检定移液管体积时，并未把这部分体积计算进去。

c）移液管用完后应放在移液管架上。如短时间内不再用其移取同一溶液时，应立即用自来水冲洗，再用蒸馏水洗净，然后放在移液管架上。

2 容量瓶的规范操作与使用

容量瓶主要用于配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液，常与移液管配套使用，可把浓度较高的溶液定量地稀释成浓度较低的溶液。

2.1 容量瓶的检查

检查容量瓶的瓶塞是否漏水，方法是：加自来水至标线附近，盖好瓶塞，用左手食指按住瓶塞，其余手指拿住瓶颈标线以上部分，用右手指尖托住瓶底边缘，将瓶倒立2 min，看其是否漏水，可用小块滤纸检查。如不漏水，将瓶直立，将瓶塞旋转180后，再倒立2 min检查，不漏水，则可使用。在使用中，瓶塞不可取下随意乱放，以免沾污、搞错或打碎。可用橡皮筋或细绳将瓶塞系在瓶颈上。如果是平顶的塑料塞子，则可将塞子倒置在桌面上放置。

2.2 容量瓶的洗涤

先用自来水洗3次，倒出水后，内壁如无水珠，即可用蒸馏水洗好备用。否则，必须用铬酸洗液清洗。方法是：先尽量倒去瓶内残留的水，再倒入适量洗液（250 mL容量瓶，倒入约20 mL洗液），倾斜转动容量瓶，使洗液布满内壁，浸泡10 min左右，然后将洗液慢慢倒回原瓶。再用自来水充分洗涤容量瓶及瓶塞，每次洗涤应充分振荡，并尽量使残留的水流尽。最后用蒸馏水洗3次。用水量根据容量瓶的大小而定，如250 mL容量瓶，第一次用30 mL左右，第二和第三次用20 mL左右。洗净后备用。

2.3 容量瓶的使用

a）用容量瓶配制溶液时，先在小烧杯中将固体物质溶解，再把溶液定量转移到洗净的容量瓶中。定量转移时，一手拿玻璃棒，并将其伸入瓶中3 cm～4 cm；一手拿烧杯，烧杯嘴紧靠玻璃棒，慢慢倾斜烧杯，使溶液沿玻璃棒流下。倒完溶液后，将烧杯沿玻璃棒直立起来上移1 cm～2 cm，并将玻璃棒放回烧杯中，但不能靠在烧杯嘴上。然后用少量蒸馏水冲洗烧杯及玻璃棒3～4次，洗涤液全部转入容量瓶，完成定量转移。当加水至容量瓶容积的3/4左右时，用右手食指和中指夹住瓶塞的扁头，将容量瓶拿起，按水平方向摇动，使溶液初步混匀。继续加水稀释，当液面距离标线约1 cm时，应用滴管逐滴加水（注意勿使滴管伸入容量瓶内）至弯月面下缘恰好与标线相切，盖好瓶塞，用食指按住瓶塞上部，其余四指拿住瓶颈标线以上部分，用另一只手的指尖托住瓶底边缘，将容量瓶倒转，使气泡上升到顶，将瓶振荡数次，正立后，再次倒转过来进行振荡。如此反复10次以上，使溶液充分混合混匀。这一操作过程称为定容。

b）若用容量瓶稀释溶液时，则用移液管移取一定体积的溶液，放入容量瓶后，稀释至标线，充分混匀。其操作同上。

c）容量瓶不宜长期保存溶液，配好的溶液如果需要保存，则应该转移到试剂瓶中。试剂瓶要用容量瓶中的溶液润洗3次，以免将溶液稀释。

d）容量瓶用完后，应立即用自来水冲洗干净。长期不用时，磨口处应洗净擦干，垫上小纸片。

3 滴定管的规范操作与使用

3.1 酸式滴定管（酸管）

酸管是滴定分析中经常使用的一种滴定管,除了强碱溶液外，其他溶液作为滴定液时一般均采用酸管。

3.1.1 酸式滴定管的试漏

用自来水充满滴定管，擦干外壁的水，将其直立夹在滴定管架上净置约2 min，观察有无水滴漏下；若不漏水，将旋塞旋转180，再如前检查，如果漏水，应重新涂油。

3.1.2 酸式滴定管洗涤

滴定管内无明显油污可直接用自来水冲洗，若有油污不易清洗，可用铬酸洗液洗。方法是：关闭活塞，倒入5 mL～10 mL洗液，边转动边将滴定管横放，并将滴定管口对着洗液瓶口，防止洗液洒出，直至洗液布满全管内壁，立起后打开旋塞，将洗液放回原瓶。再用自来水冲洗3次，最后用蒸馏水洗3次。用水量是：第一次用10 mL左右，第二、第三次各5 mL左右，洗净的滴定管内壁湿润而不挂水珠。

3.2 碱式滴定管（碱管）

3.2.1 碱式滴定管的检查

使用前先检查乳胶管和玻璃珠是否完好。若胶管已老化，玻璃珠过大或过小，应予更换。

3.2.2 碱式滴定管的试漏

装入自来水至一定刻度线，擦干外壁，将滴定管夹在滴定管架上静置2 min，观察是否漏水。若漏水，应换上大小合适的玻璃珠再试。

3.2.3 碱式滴定管的洗涤

方法同酸管。在需要用铬酸洗液洗涤时，需将玻璃珠往上捏，使其紧贴在碱管的下端，防止洗液腐蚀乳胶管。在用自来水或蒸馏水清洗时，捏胶管内的玻璃珠时应不断改变方位，将玻璃珠的四周都洗到。

3.3 标准溶液的装入

装入溶液前，应将试剂瓶中的溶液摇匀，并将溶液直接倒入滴定管中。方法是：关闭滴定管旋塞，用左手前三指持滴定管上部无刻度处，并可稍微倾斜，右手拿住试剂瓶往滴定管中倒溶液，让溶液慢慢沿内壁流下。先用溶液将滴定管润洗3次（第一次10 mL，第二、第三次各5 mL，洗法同前），注意，一定要使溶液洗遍滴定管全部内壁，并使溶液接触管壁1 min～2 min，以便润洗掉原来残留液，然后直立起来打开旋塞，将废液放入废液缸里。最后，将溶液倒入滴定管中，直至“0”刻度以上，打开旋塞（或用手指捏玻璃珠周围的乳胶管），使溶液充满滴定管的出口管，并检查出口管中是否有气泡。若有气泡，必须排出。

3.4 滴定管的读数

装入或放出溶液后，必须等1 min～2 min，使附着在内壁的溶液流下来，再进行读数。读数时，用手拿住滴定管上部无刻度处，使滴定管保持垂直。视线与弯月面的最低处保持水平；要读到小数点后第二位，即要求估计到0.01 mL。

3.5 滴定操作

a）滴定时，应将滴定管垂直地夹在滴定管架上。滴定操作可在锥形瓶或烧杯中进行。

b） 使用酸式滴定管并在锥形瓶中进行滴定时，用左手控制旋塞，拇指、中指和食指轻轻捏住旋塞柄，无名指和小指向手心弯曲，转动旋塞时应稍向手心用力，不要向外用力，以免造成漏液。也不要往里用力过大，以免造成旋塞转动不灵活。用右手前三指拿住锥形瓶瓶颈，使瓶底离滴定台2 cm～3 cm，滴定管下端伸入瓶内约1 cm。边滴加溶液边摇动锥形瓶，使溶液沿同一方向旋转。要边摇边滴，使滴下去的溶液充分反应。

c）用碱式滴定管滴定时，用左手无名指及小指夹住出口管，拇指与食指捏住玻璃珠所在稍上部位的乳胶管，溶液便从玻璃珠旁空隙处流下。不要用力捏玻璃珠，也不能使玻璃珠上下移动；不要捏到玻璃珠下部的乳胶管，以免从管口处带入空气。右手和用酸式滴定管滴定时的操作相同。

d）在烧杯中进行滴定时，将烧杯放在白瓷板上，调节滴定管的高度，使滴定管下端伸入烧杯内1 cm左右。滴定管下端应位于烧杯中心的左后方，但不要靠壁过近。右手持玻璃棒在右前方搅拌溶液。玻璃棒应作圆周运动，但不要碰到烧杯壁和底。

3.6 滴定操作的注意事项

a）每次滴定都应将液面调到零刻度，以减小误差。

b）滴定时，左手不能离开旋塞，任溶液自流。

c）摇动锥形瓶时，应用腕力，使瓶内的溶液向同一方向旋转，左、右旋转均可，但不能前后晃动，以免溶液溅出。

d）滴定时，应注意观察锥形瓶内溶液的颜色变化，不要去看滴定管上的刻度变化。

e）控制滴定速度。开始时，滴定速度可稍快，但不能流成“水线”,大约每秒为3～4滴。接近终点时，应一滴一滴的加入。快到终点时，应半滴半滴的加入，直到溶液出现颜色变化为止。

f）半滴溶液的加入与控制。用酸式滴定管时，可慢慢转动旋塞，旋塞稍打开一点，让溶液慢慢流出悬挂在出口管尖上，形成半滴，立即关闭旋塞，用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少量蒸馏水将瓶壁上的溶液冲下。用碱式滴定管时，拇指和食指捏住玻璃珠所在部位，稍用力向右挤压乳胶管，使溶液慢慢流出，形成半滴，立即松开拇指和食指，将悬挂的半滴溶液沾在锥形瓶内壁上，再用洗瓶中的少量蒸馏水将溶液冲下去。

g）滴定结束后，滴定管内剩余的溶液应弃去，不可倒回原瓶，以防沾污溶液，随即依次用自来水和蒸馏水将滴定管洗净，然后装满蒸馏水夹在滴定管架上。

4 操作安全

在进行化学实验时，使用的精密仪器必须严格按照操作规程进行操作，细心谨慎，避免因粗心大意而损坏仪器。不要抢时间赶任务，急急忙忙容易出事故，树立安全第一的原则。实验中经常使用水、电、煤气，并常碰到一些有毒的、有腐蚀性的或者易燃、易爆的物质，由于不正确和不经心的操作，以及忽视操作中必须注意的事项都能够造成着火、爆炸和其他不幸的事故发生。因此重视安全操作，熟悉一般的安全知识是非常必要的。而且注意安全是集体的事情，发生事故不仅损害个人健康，还会危害到周围同学，使国家财产受到损失，影响工作的正常进行。所以我们必须从思想上重视安全，决不要麻痹大意，但也不能盲目害怕而缩手缩脚不敢做实验。

［1］韩忠霄，孙乃有.无机及分析化学［M］.北京：化学工业出版社，2011.

［2］付云红.工业分析［M］.北京：化学工业出版社，2009.

Standard operation specifications of glassware's in chemical test

LI Hai-yan*QIAO Jian-fen
（Shanxi light industry vocational technical college，Taiyuan 030013，China）

This article introduced the importance of chemical test skill in industrial productions and focus on the operation specifications of the pipette,volumetric flask,and burette.The importance of the safety in handling the chemical test was emphasized.

chemical test；standard operation specifications；handle

TS210.7

A

1673-6004（2012）01-0023-04

*李海燕，女，1966年出生，1988年毕业于忻州师范学院化学

教育专业，实验师

2011-11-25

2011-12-06