电子探针化学测年法在晶质铀矿/沥青铀矿定年研究中的应用现状

葛祥坤，秦明宽，范 光

（核工业北京地质研究院，北京 100029）

电子探针化学测年法在晶质铀矿/沥青铀矿定年研究中的应用现状

葛祥坤，秦明宽，范 光

（核工业北京地质研究院，北京 100029）

简要介绍近年发展起来的各种微区测年方法及其优缺点，重点介绍不同时期电子探针化学测年法在晶质铀矿/沥青铀矿定年研究中的发展状况及前人使用的分析测试条件，并展望了该方法在晶质铀矿/沥青铀矿定年研究中的应用前景及可能存在的问题。通过系统研究，认为该方法在铀矿物定年研究中将大有作为，尤其是在微小铀矿物（＜10 μm）和多期次、多阶段铀矿体的微区定年研究中更能显示其优越性。

电子探针；化学测年；微区测年；晶质铀矿；沥青铀矿

现阶段，以晶质铀矿或沥青铀矿为测试对象的测年方法主要是以热电离质谱仪（IDTIMS）测定为基础的同位素稀释法，该法的优点在于可以同时利用238U-206Pb、235U-207Pb两个同位素衰变系列进行测年，获得3个独立的同位素模式年龄，因而测年结果可以进行内部校正［1］，数据可靠、精度高。但该方法有如下几个不足：（1）该方法为有损分析，需要对所测样品进行粉碎、淘洗和挑选，并且对样品的前处理要求较高，需进行一系列的化学处理。虽然需要的样品量很少，甚至能够进行单颗粒分析，但对于质量分数比较低的样品，需要很多的原样进行选矿工作，费时费力，有时可能无功而返，挑选不出纯净的样品［2］；（2）当在微观尺度上存在多个年龄域时，得到的年龄无实际地质意义；（3）不能实现原位分析。

随着现代地质学向微观研究的深入，传统方法已不能满足微区测年的需求。在科学技术迅速发展的推动下，近年来逐渐形成了几种U-Th-Pb微区原位测年方法，主要分为两类：一类是以测量同位素组成为基础，如二次离子质谱以及在其基础之上发展起来的高灵敏度、高分辨率离子探针和激光探针；另一类是以化学成分为基础，如电子探针质子探针、同步辐射X射线荧光探针和能量色散微型探针多元素分析［3-4］。

上述各种微区测年方法各有优、缺点（表1），本文着重介绍晶质铀矿/沥青铀矿以电子探针为测试手段的U-Th-Pb化学测年法的研究现状。

1 初级阶段

Holmes A早在1911年就利用沥青铀矿的化学成分进行年龄计算［5］。限于当时的分析技术条件，年龄结果是根据化学分析结果进行计算的，体现不出微区原位的优越性。然而，该方法的提出为后人提供了一种铀矿物定年的思路。据张昭明［6］和 Bowles［7］报道，法国的朗香于1970年首次利用电子探针对晶质铀矿颗粒测定的U、Th和Pb质量分数计算过法国中央地块二云母花岗岩的年龄，并提出了根据U和Th的放射性衰变理论推导出来的经验公式：

式中：Th、U和Pb代表质量百分数，所得年龄单位为百万年（Ma）。

此后很多学者对晶质铀矿的化学测年法进 行 了 研 究［8］。 1978 年， Cameron-Schiman［9］也发表了类似的Th-U-Pb测年方程式：

式中：Th、U和Pb代表原子百分数，所得年龄单位为年（a）。

Bowles［7］根据 U、 Th 放射性衰变原理， 得出样品中放射性成因Pb的原子百分数为：

在忽略Th和235U对Pb的贡献量基础上，Bowles［7］提出如下简化公式（式中Pb和U为原子百分数）：

为了简化电子探针数据的计算，依238U与235U和206Pb与207Pb的相对丰度，Bowles将上式改写成：

式中：常数1.104是根据238U、235U与206Pb、207Pb的相对丰度计算所得。根据（4）式计算出近似年龄，该年龄总是高于实际年龄，故需要进行处理。Bowles采用的方法是：将所得近似年龄值减去10 Ma带入（3）式，求出 Pb的原子百分数，并与Pb原子百分数的测试值进行比较，如此反复迭代，直到测定的Pb原子百分数与由（3）式计算的Pb原子百分数相近为止。如精度不够，在此基础上还可将迭代量变为1Ma进一步迭代，以提高年龄精度。

表1 各种微区原位测年方法技术参数一览表Table 1 Technical parameters of a micro in situ dating methods

我国学者张昭明［6］曾根据夏毓亮提出的年龄计算公式T＝Pb/（U＋0.315 Th）×7 156 Ma，计算了18个岩体及矿床的年龄值，并与已有的同位素地质年龄进行了对比，其结果对于绝大多数岩体来说，在地质时代（如燕山期、海西期等）上是一致的。

综合上述各种方法，笔者认为存在以下两点不足：（1）经验公式不够准确；（2）限于当时的电子探针测试精度，对Pb的检出限比较高，对于较年轻的样品可能检测不到Pb，且测量误差比较大。

2 应用现状

20世纪90年代以前，电子探针U-Th-Pb化学测年法还处于探索阶段。自Suzuki［10-11］提出独居石、锆石和磷钇矿的U-Th-Pb化学等时线年龄的概念时开始，并通过Montel等［12］、 Rhede 等［13］、 Williams 等［14］、 Geisler 和Schleicher［15］、 Cocherie 和 Albarede［16］等人的改进发展以后，在世界范围内引起了极大的反响，并逐渐为人们所接受和使用。

现在电子探针化学测年的测试对象主要 为 独 居 石 ， 应 用 最 为 广 泛［10-11，17-24］， 锆石［10-11，15，25］和 磷 钇 矿［10，26-27］次 之 ， 晶 质 铀 矿 、沥青铀矿［28］及钍石［29］则很少。

Kotzer和 Kyser［30］利用电子探针测定的 U、Th和Pb化学成分计算了加拿大萨斯喀彻温省北部不整合面型和复杂脉型铀矿床的晶质铀矿及沥青铀矿的化学年龄。结果显示，n×10～n×100 μm范围内计算出的晶质铀矿和沥青铀矿的化学年龄为204～1 389 Ma，并且在多数情况下均比n207Pb/n206Pb模式年龄低，表明该铀矿床经历了后期改造作用，导致放射性成因铅丢失，该年龄不能代表后期地质事件的年龄，这是因为不可能改造事件前的所有放射性成因铅经过改造后都丢失，即体系不可能重新达到初始铅近于零的状态，所得年龄无意义。然而，笔者认为，通过适当的数据处理，如对年龄域相同的多个点的表观年龄进行等时线拟合，可以扣除初始铅的影响，获得代表后期地质事件的年龄。

Förster H J［31］利用 Rhede 等［13］提出的 U、Th放射性衰变公式计算了德国厄尔士山脉华力西期花岗岩体的晶质铀矿化学年龄。结果显示，3种花岗岩（黑云母花岗岩、二云母花岗岩和锂云母花岗岩）的年龄一致，分别为（321±6）Ma、 （320±7）Ma 和（314±9）Ma，并且与 Förster H J［32］报 道 的 云母 K-Ar 年 龄 接近，再次证明晶质铀矿是岩浆或岩浆期后的产物。

Kempe Ulf［5］利 用 电 子 探 针 化 学 测 年 法 研究了德国厄尔士山脉Kirchberg花岗岩体晶质铀矿的年龄 〔（296±10）Ma～（344±10）Ma〕，68 个点的平均年龄为（322±5）Ma， 这与Förster H J［31］发表的相邻地区华力西期花岗岩体的晶质铀矿化学年龄结果一致（321±6）Ma。

另外， Kempe Ulf［5］认为， Ca、 Si和 Fe 的质量分数能够反映U-Th-Pb体系的封闭性。当Ca、Si和Fe质量分数高时，表明晶质铀矿经历了后期改造，造成体系不封闭，放射性成因铅丢失。

上述电子探针化学测年的铀矿物年龄均为中生代甚至更老的年龄。Hurtado等［28］指出，由于晶质铀矿的高U质量分数，在几个百万年内积累的放射性成因铅就能达到电子探针的检测极限，因而可以测定新生代的年龄。他们用电子探针化学年龄法测定了尼泊尔中部穆古花岗岩体中晶质铀矿的年龄，结果为（17.96±0.40）Ma，该结果与用同位素稀释热电离等离子质谱测定的晶质铀矿年龄一致。通常，电子探针化学年龄的精度要比传统方法的精度差一个数量级。但Hurtado等［28］的单个点化学年龄误差为1.5 Ma（2σ，95%置信水平），15个点平均年龄的误差仅为0.4 Ma，与同位素稀释法的误差相当。这表明电子探针化学年龄法在年轻花岗岩体的年代学研究方面也是一个有利工具。

Škácha Pavel等［33］对捷克中部波希米亚的Jánská脉型铀矿床的晶质铀矿进行了电子探针化学年龄研究。由于普通铅和包裹体的影响，仅计算了一个晶质铀矿颗粒的化学年龄，结果为 263.2 Ma （2σ）， 与207Pb-206Pb年龄（269.8±20.3）Ma一致，并与波希米亚火成岩体中部其他铀矿床的年龄一致：（265±15）Ma［34］或（275±4）Ma～（278±4）Ma［35］。

3 测试技术的研究现状

电子探针U-Th-Pb化学测年法的关键就是U、Th和Pb化学成分的准确测定，尤其是Pb的质量分数，对最终年龄误差的影响尤为重要。因此，如何选择测试参数（包括加速电压、束流、测量时间、背景选择和标样等）是准确定年的先决条件。晶质铀矿或沥青铀矿的化学成分大多属于重元素，线系繁多，特别是含有稀土元素时，谱线重叠干扰比较严重，选择适当的线系避开干扰，或者通过参数校正扣除干扰，也是每位研究者首要考虑的内容。

Kotzer 和 Kyser［30］所采用的电子探针分析条件为：仪器型号JEOL 8600，加速电压20 kV，束斑直径2 μm，每个元素的测量时间均为50 s，检出限在0.1%的水平。

Förster H J［31］所采用的电子探针分析条件为：仪器型号CAMEBAX SX-50，加速电压20 kV，束流 40～60 nA，束斑直径为 1～2 μm。U的标样为金属U和合成U2.15，Th的标样为金属Th，Pb的标样为钒铅矿和合成玻璃（PbO质量分数为0.79%）。测量时间、数据处理、分析晶体、分析精度和检出限详见Förster H J［32］。

Kempe Ulf［5］所 采 用 的 电 子 探 针 分 析 条 件为：仪器型号JEOL 8900，加速电压20 kV，束流10 nA，束斑直径小于1 μm。分析线系：Th——Mα线，U、Pb——Mβ线，Y——Lα线，分光晶体均为PETJ晶体。由于U、Th和Pb质量分数较高，可以适当降低测量时间 （笔者认为，这是相对于其他含U、Th矿物而言）。峰位测量时间：U——10 s，Th——20 s，Pb、Y——40 s，Fe——100 s，Si、Ca——150 s，两侧背景测量时间为峰位测试时间的一半。各元素的检出限：U——850×10-6，Th——450×10-6，Pb——590×10-6，Y——460×10-6，Fe——140×10-6，Si——50×10-6和Ca——140×10-6。元素结果的标准偏差为：U——0.7%～0.9%，Th——1.6%～2.0%，Pb——2.9%～4.0%，Y——3.4%～5.2%，Si——1.4%～90%，Fe——3.25%～70%，Ca——0.5%～2.0%。除Y用钇铝榴石、Si用硅灰石以外，其余所有元素均为金属标样。校正程序采用ZAF法。晶质铀矿化学年龄用Bowles［7］的公式进行计算， 并采用 Bowles［7］的迭代法进行修正，递变量为0.1 Ma。修正后的化学年龄误差比较大，为±10 Ma和±11 Ma（笔者认为，这可能是由于检出限较高的缘故，并且未进行谱线干扰校正）。

与此同时， Kempe Ulf［5］还提出， 电子探针的测点应干净、平整，基本原则是：（1）通过背散射电子图像观察，没有明显的次级变化。 （2）化学成分也未发生明显的次级变化，即：U和Th应为负相关关系，因为Th替代晶格中U的位置；Th和Pb也应为负相关关系，因为U的衰变常数比Th高，即比Th衰变得快；U和Pb应有很好的正相关关系，因为Pb主要是由U衰变的。

Hurtado等［28］所采用的电子探针分析条件为：仪器型号JEOL JXA-733，加速电压20 kV，束流100 nA，束斑直径1 μm，分光晶体为PET晶体。标样选择：U——UO2，Th——ThO2、ThSiO4，Pb——PbTiO3，Y——钇铝 榴石。分析线系：U——Mα线，Th——Mα线，Pb——Mα线，Y——Lα线。每个元素的分析时间均为240 s，各元素的检出限：U——525×10-6，Th——151×10-6，Pb——273×10-6，Y——263×10-6。校正程序采用CITZAF校正。将Th Mβ线对U Mα线的干扰，Y Lγ线对Pb Mα线的干扰都分别进行了校正 （参考Montel等［12］）。 即 通 过 测 定 ThSiO4中的Th Mβ计 数与钇铝榴石中Y Lγ的计数，算出一个系数K，然后在实际样品测量中扣除。结果发现，Th对U的干扰达到16×10-6，Y对Pb的干扰达到35×10-6。年龄误差计算使用蒙特卡罗方法，用2σ（95%的置信水平）表示。

Hurtado等［28］指出，通常测量总量达不到100%，可能是由于存在微量的Nd、Ra、Ce、N、 He 和 OH-等［33-34］。 总量小于 96%的数据可能是小坑或样品表面粗糙造成的。

Škácha Pavel等［35］所采用的电子探针测试条件为：仪器型号Cameca SX100，加速电压15 kV，束流80 nA，束斑直径2 μm，微量元素的峰位测量时间 40～60 s。分析线系：U——Mβ线，Th、Pb——Mα线， 并进行Y Lγ2、 Th Mζ1和 Th Mζ2对 Pb Mα的干扰校正。检出限分别为：U——270×10-6，Th——250×10-6，Pb——130×10-6。 标 样 选 择 ：U——金属U，Pb——PbSe，Th——ThO2，P、F——氟磷灰石，Y——钇铝榴石，La——LaB6，Ce——CeAl2，Pr——PrF3，Nd——NdF3，Sm——SmF3，Gd——GdF3，Dy——DyP5O14，Er——YErAG，Yb——YbP5O14，Al——铁铝榴石，Si、Ca、Fe——钙铁榴石，Mn——蔷薇辉石，V——钒铅矿，S——重晶石。选择PAP校正程序。采用的年龄计算公式与 Montel等［12］的计算公式相近。

综上所述，由于样品类型、仪器型号不同，不同学者所采用的测试条件亦不相同。在实际研究过程中，应选择合适的标样，对各种测试参数进行系统研究，优选出最佳测试条件，将测量误差降至最低。

4 应用前景

首先，从矿物学特征角度来看，晶质铀矿是适合电子探针化学定年的。Kempe Ulf［5］指出，用晶质铀矿进行电子探针化学定年相对于独居石和锆石有如下几种优点：（1）晶质铀矿的U、Th质量分数相当高 （且U比Th高），在相同年龄条件下，它所积累的放射性成因铅比其他含U、Th矿物高，这也就提高了Pb测定的准确性，直接影响年龄精度；（2）据Bowles［7］，岩浆中晶质铀矿的初始铅很低，可以忽略不计。根据张昭明［6］的测试结果，晶质铀矿中初始铅所占比例最高仅为0.36%，对年龄结果影响不大；（3）尽管晶质铀矿的封闭性较锆石和独居石差，但相对于其他铀矿物（如铀石、钛铀矿等）要好得多。

其次，由Hurtado等［28］的结果可知，电子探针化学定年法对晶质铀矿的测年下限能够达到十几百万年，大大降低了该方法在独居石、锆石等其他富U、Th矿物定年的年龄下限。

再者，对于多阶段、多期次的晶质铀矿或沥青铀矿，由于在矿物挑选过程中很难区分，采用传统方法 （如ID-TIMS法）定年时，得到的年龄可能为混合年龄，无实际地质意义，还可能会得出错误结论。利用电子探针化学测年法，在一个电子探针视阈内，很容易区分不同期次的晶质铀矿或沥青铀矿，从而进行电子探针化学年龄测定，为多阶段、多期次成矿时代的划分提供技术手段。

澳大利亚学者 Fayek Mostafa 等［36］曾利用离子探针进行过晶质铀矿的微区年龄测定，但该方法的束斑直径较大（20 μm左右），对于颗粒比较细小（＜10 μm）的晶质铀矿或沥青铀矿，该方法则无能为力。然而，电子探针高空间分辨率（1 μm左右）可以为颗粒比较细小的晶质铀矿或沥青铀矿进行微区原位定年。

总之，电子探针化学定年具有省时、省力，分析速度快，仪器普遍，价格低廉，微区、原位、无损和高空间分辨率 （1 μm左右）等优点［2］。不足之处是限于电子探针的测试精度和测试极限，年龄误差大，且只能测试年龄大于100 Ma左右的年龄（以独居石、锆石为测试对象），但对于晶质铀矿或沥青铀矿可以进行十几百万年的年龄测定，在今后的铀矿物年代学研究中将会发挥更大的作用。另外，电子探针可以测量光薄片、光片，因此在获得U、Th和Pb质量分数的同时，还可以获得其他元素的质量分数，获得更多有用的信息，如Si、Ca和Fe的质量分数高低，可以间接指示Pb的丢失［5］，还可以与岩相学联系起来，有助于解释其成因。

5 存在的问题

晶质铀矿/沥青铀矿相对于独居石来说，较少用于电子探针U-Th-Pb化学定年中，主要存在下列问题：

（1）由于晶质铀矿/沥青铀矿U-Th-Pb体系的封闭性较独居石差，容易发生Pb丢失，这将会导致年龄结果偏低。在选择电子探针的测点时，应尽量远离裂隙、边缘等易发生Pb丢失部位。

（2）晶质铀矿/沥青铀矿中常含有Si、Ca、Th、Y和稀土等元素，这可能是在晶质铀矿/沥青铀矿演化过程中发生类质同像替代的结果。 据 Škácha Pavel等［33］和 Förster H J［31］，晶质铀矿中可能存在如下替代：2U4＋↔ U6＋＋Ca2＋， U4＋↔Th4＋和 U6＋↔2 （Y，REE）3＋。 这将会影响体系中U的封闭性，进而影响年龄测定结果。这些元素质量分数的高低，也可以间接指示晶质铀矿/沥青铀矿U、Th和Pb体系的封闭型。

（3）在氧化环境下，晶质铀矿/沥青铀矿是不稳定的，其中的四价铀容易氧化成六价铀，导致封闭体系发生破坏。另外，如四价铀部分发生氧化，会导致电子探针的测量结果低于100%（以四价铀计算时）。Hurtado等［28］认为，测量总量低于96%的数据不可信，这可能是由于样品的小坑或样品表面粗糙造成的，予以剔除。

尽管晶质铀矿/沥青铀矿用于电子探针UTh-Pb化学定年研究存在一些不足，但可以通过改进测试手段、研究数据处理方法来克服这些困难，以便发挥电子探针U-Th-Pb化学测年法的优势。如在独居石、锆石定年中广泛应用的等时线法［10-11］可消除由于放射性成因Pb丢失所带来的误差。

6 结 论

总之，电子探针U-Th-Pb化学测年法在独居石定年中普遍应用，而在晶质铀矿/沥青铀矿定年中的应用寥寥无几。据笔者调研，仅国外几位学者报道过该方法的研究，国内仅张昭明发表过电子探针定年结果，但结果误差比较大，未能引起重视。笔者认为，一方面是由于晶质铀矿/沥青铀矿体系的封闭性略差于独居石；另一方面由于晶质铀矿/沥青铀矿的分布不如独居石普遍。还可能是由于研究晶质铀矿/沥青铀矿的科研人员比较少，导致电子探针U-Th-Pb化学测年法未能在晶质铀矿/沥青铀矿定年研究中广泛应用。

然而，鉴于电子探针U-Th-Pb化学测年法的高空间分辨率和晶质铀矿/沥青铀矿的高U、Th和Pb质量分数，同时借鉴该方法在独居石定年研究中的测试方法和数据处理方法，认为该方法在铀矿物定年研究中将大有作为，尤其是在微小铀矿物（＜10 μm）和多期次、多阶段铀矿体的微区定年研究中更能显示其优越性。

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Review on the application of electron microprobe chemical dating method in the age research of uraninite/pitchblende

GE Xiang-kun， QIN Ming-kuan， FAN Guang
（Beijing Research Institute of Uranium Geology,Beijing 100029,China）

Different micro dating methods have been developed in recent years，the advantages and disadvantages are simply introduced at first.The recent development of electron microprobe chemical dating method in the age research of uraninite/pitchblende and the used analytical conditions by the precurser are presented in detail by stages.Finally，the application foreground of this method in the age research of uraninite/pitchblende and the possible problems are systematically investigated and discussed.It is believed that this method will play a big role in the age research of uranium minerals，especially in the micro dating research of tiny uranium minerals（φ＜10 μm）and uranium micro-ores of multi-stage.

electron microprobe；chemical dating； micro dating； uraninite；pitchblende

O657.34

A

1672-0636（2011）01-0055-08

10.3969/j.issn.1672-0636.2011.01.011

2010-08-13；

2010-09-28

葛祥坤（1980—），男，辽宁葫芦岛人，工程师，在读博士，主要从事电子探针研究。E-mail:Gxk0621@163.com