提高油田压裂支撑剂产品检测准确性研究

赵俊桥 崔付义 孙维凤 牟英华 张云芝

中国石化胜利油田分公司 采油工艺研究院 （山东 东营 257000）

提高油田压裂支撑剂产品检测准确性研究

赵俊桥 崔付义 孙维凤 牟英华 张云芝

中国石化胜利油田分公司 采油工艺研究院 （山东 东营 257000）

对油田用支撑剂质量的准确判定直接影响油田压裂增产效果，因此对支撑剂的准确判定是非常重要的。主要对支撑剂体积密度、圆度、球度性能测试方法和工具进行改进，研制开发新的测试仪器和分析软件，降低检测人为误差，提高检测准确性。并对改进后实验仪器进行实验分析，确定其可行性。

体积密度 密度瓶 支撑剂 圆度 球度

在对压裂支撑剂产品质量检测工作中发现，对相同的样品按照同一标准进行测试，由于测试方法、检测仪器、人员素质等不同，都会影响检测结果，造成一定的误差。当数据处于边缘时，对产品质量结果的判断起到关键作用，容易对产品的性能作出错误的判断。而错误的判断，会对施工设计和用料选择带来错误的指导。

因此，有必要对影响支撑剂性能测试结果的因素进行系统考察，分析在测试过程中引入的误差原因，完善和改进测试方法，研制新的测试仪器，降低人为误差，使误差减小到最小，提高测试结果准确性和可靠性。

本文针对支撑剂体积密度、圆度、球度测试过程进行了分析，确定主要的影响因素，并有针对性的进行改进，提高其检测的准确性。

1 压裂支撑剂体积密度测试方法的改进

体积密度的误判，就会影响现场的用料量，影响到样品的铺设厚度，进而影响导流能力。因此提高其检测的准确性是非常必要的。

1.1 研究自动加样器，消除人为测试误差

在支撑剂体积密度的测试标准[1,2]中，规定使用的是100mL密度瓶测试法：首先称取密度瓶的质量，然后将待测的样品加满密度瓶，再称取加满样后密度瓶的质量，计算100mL样品的质量，从而计算出样品的体积密度。在整个实验的过程中都是采用人工加料法，实验过程中发现，不同的人，或者相同的人，在重复实验过程中，由于加样的速度差别，造成加入的样品质量总是有差别，从而使得结果重复性不好，存在系统误差。

通过对其测试过程进行分析，其误差主要是人为误差，为了消除在体积密度测试过程中引入的人为误差，考虑使用仪器来填充样品到密度瓶，做到加样的均匀性和一致性。经过反复实验，研制出自动加样器，用仪器自动向密度瓶中添加样品，如图1所示。

图1 改进后体积密度自动加样仪

此加样器，通过仪器的按钮来控制漏斗的升降，将密度瓶放在加样器的固定位置，打开电源，按下降按钮，使测定仪漏斗插入到密度瓶底部。用自动加样器专用量杯量取所需的支撑剂样品，加入到漏斗中。按上升按钮，漏斗慢慢升起，支撑剂自动充填满密度瓶后，用专用刮板沿密度瓶口一次刮平。取下装有支撑剂的密度瓶，称出其质量，即可计算出样品的密度。

1.2 密度瓶的改进

现用的体积密度瓶，刻度在瓶口以下，这样使得在添加样品时，很难准确对准刻度线，且易填充成斜坡型或圆锥型，使得测试结果误差大，重复性差。对其进行改进，使得刻度线与瓶口重合，至瓶口正好是100mL，实现正中间垂直装填，充填满后用专用刀片刮平，测试误差小，重复性好。

此种方法，没有违背标准中要求的密度瓶法来测试体积密度，而且加样器中使用的漏斗孔径，是严格按照API标准[3]要求定制，密度瓶也是按行业标准的规定进行定制。此方法，操作简单、仪器代替人工充填、密度瓶设计合理，能保证检测结果的准确性和可靠性。

1.3 实验仪器验证实验

为了验证此仪器的可用性，进行了平行性试验（表 1）。

表1 样品平行性分析

平均值x=1.642 2，s=0.001 1，查格拉布斯临界系数，得：g(10,0.01)=2.410，由于：Gn(|V10,max|／s)= 0.004 3/0.001 8=2.389＜g(10,0.01)，所以该组测量值不存在离群值，且均匀性良好，说明其重复性非常好，其系统误差好，满足测试的要求。

同时还和同类实验室间进行了实验室的比对实验。按照抽样标准进行抽取样品，对抽取的样品充分混合后，等量分成2份，2个单位各取1份。分得的样品等分为10份，每个单位分别进行10次实验，实验结果，如表2所示。

表2 参加比对试验测试结果

各实验室的测试值除了离群值之后，用下式计算出Z值。

式中 x—某实验室测试值；

x—参加比对实验测试值的平均值；

S—各实验室测试值的标准差。

并对比对数据进行分析，结果如表3所示。

表3 实验室间比对数据分析

通过室内的平行性实验，说明了实验的重复性好；通过相同实验室间的比对实验说明，用本自动加样器进行加样，测得压力支撑剂的体积密度，实验室间数据存在着一致性，说明用此种体积密度加样器测得的试验数据准确可靠。

2 改进压裂支撑剂圆、球度测试方法

测试支撑剂圆度、球度时，现用的方法[1,2]是从被测试的支撑剂样品中任意取出20～30粒支撑剂，用放大倍数为30～40倍的显微镜进行观察，然后，根据实验员观察到的图型与标准的图版（图2）进行比对，确定每粒支撑剂的圆度和球度，然后计算出这批支撑剂样品的平均圆度和球度。

图2 测试压裂支撑剂样品的标准图版

测试的整个过程都是根据实验员的眼睛进行判断和比较，这样无形中存在着人为误差。使得不同的人或者相同的人在不同时间做的结果，存在很大的误差，数据非常分散，这样就影响实验结果的判断。

鉴于此种情况，为了尽量减少产生误差，使得实验数据重复性好，我们考虑使用电脑代替人眼，来对样品进行判断。编制程序[3]，将支撑剂圆度和球度的标准图版的数据输入电脑里面。当打开显微镜和程序时，电脑按照设定的程序采集人为选定好的要测量的支撑剂，进行自动拍照，将拍得的样品照片和标准图版进行比对，做出判断，给出判断结果，如下图3所示。

图3 支撑剂圆、球度自动测定仪

为了验证这种技术的可行性，实验人员进行了两种方法的室内平行性实验。将样品混合均匀分成10等份，每种方法测试10次，其实验结果见表4。

从室内平行性实验数据可以看出，采用电脑测试的实验结果的标准方差和极差值都明显地低于用人眼判定的结果，说明新的测试方法平行性、重复性都比较好。说明其结果准确，消除了人为的系统误差。同时同等实验室的技术人员也对这种技术给出了很高的评价，认为此种技术是可信的，是一种很值得推广的方法。

表4 改进前后两种测试方法结果分析 %

3 结论与认识

（1）研制了自动加样器，实现了用仪器代替人添加样品，减小人为误差；同时对原来的密度瓶进行改进，使其设计更加合理，进一步保证了检测结果的准确性和可靠性。

（2）开发研制了圆球度测试仪及图像处理分析软件，改进了圆球度的测试方法。通过使用验证，该系统自动化程度高、识别率高，消除了人为的误差，增加了测试的准确度。

（3）对改进后的实验方法，进行了室内和实验室间的比对实验，确定了新的测试方法的可行性。

[1]SY/T 5108-2006压裂支撑剂性能指标及测试推荐方法[S].

[2]Q/SH1020 1598-2008压裂支撑剂性能指标及测试方法[S].

[3]API RP60高强度压裂支撑剂评价方法[S].

The exact determination for the quality of oilfield propping agent can directly affect the output-increasing effect of oilfield fracturing.So it is very important to determine the propping agents exactly.The paper mainly concerns itself with the improvement of testing methods and testing tools for the bulk density,roundness and sphericity of propping agents,the research and development of new testing instrument and analysis soft ware.Its purpose is to reduce the human error of inspection and promote the accuracy of test. Meanwhile,the improved experiment devices are analyzed through the test so as to confirm its feasibility.

bulk density;density bottle;propping agent/proppant;roundness;sphericity

赵俊桥（1975-），女，工程师，现主要从事油田用料检测研究工作。

黄永场

2011-05-06