含油污水中悬浮固体含量分析方法探讨

苏欲波 彭晓英 岑瑗瑗

1.中国石化胜利油田分公司 胜利采油厂职工培训学校 （山东 东营 257051）

2.中国石化胜利油田分公司 胜利采油厂技术监督科 （山东 东营 257051）

3.中国石化胜利油田分公司 胜利采油厂工艺研究所 （山东 东营 257051）

含油污水中悬浮固体含量分析方法探讨

苏欲波1彭晓英2岑瑗瑗3

1.中国石化胜利油田分公司 胜利采油厂职工培训学校 （山东 东营 257051）

2.中国石化胜利油田分公司 胜利采油厂技术监督科 （山东 东营 257051）

3.中国石化胜利油田分公司 胜利采油厂工艺研究所 （山东 东营 257051）

在分析含油污水中的悬浮固体含量时，因为现场注入系统是密闭系统，在不去除曝氧因素的情况下，采用SY／T 5329-94《碎屑岩油藏注水水质推荐指标及分析方法》不能准确反映出悬浮固体含量的真实数据。提出了添加铁离子稳定剂的建议，针对加热方式和滤膜的选择，根据实验数据给出了合理的解释与做法，使悬浮固体含量的测定更加符合现场实际，从而使测试数据对于污水处理系统和注入系统更加具有指导意义。

含油污水 悬浮固体含量 滤膜 铁离子稳定剂

胜利油田胜坨油田开发后期，随着含水的不断升高，油田开采难度越来越大，使用的入井液越来越多，污水处理的数量和难度越来越大，在水质净化和水质稳定处理过程中需要加入各种类型的处理药剂，造成含油污水水质成分复杂，尤其水中总铁(主要是二价铁)含量升高时，对悬浮固体含量的影响更大，因此对于这类污水在悬浮固体测定时采用常规的分析方法不能反应真实的现场现状，本文结合现场实际，通过大量的试验，对加热方式、滤膜选择及铁离子去除等提出了合理的解释与做法，使测试数据更加合理可靠。

1 现有悬浮固体含量分析方法存在的问题分析

目前，测定水中悬浮固体含量通常采用SY/T 5329-94 《碎屑岩油藏注水水质推荐指标及分析方法》，即将装了水样的薄膜过滤试验仪用离心泵抽滤，用滤膜过滤水样，过滤了一定水样体积后的滤膜分别用汽油洗去滤膜上的油和用蒸馏水洗至无氯离子为止，然后烘干称重确定悬浮固体含量。

在实际的污水悬浮固体含量测定工作中，发现SY/T 5329-94中悬浮团体含量的推荐分析方法有一些不足之处，使测定结果无法准确地反映出悬浮固体含量的真实数据，具体分析如下：

1.1 铁离子对分析的影响

分析集输泵站的污水样品时，采用抽滤法测定含油污水悬浮固体含量，现场取水样时经常发现，清澈透明的水样，稍后会变浑浊。抽滤后在滤膜上发现黄色悬浮固体，分析其原因，是因为水样在抽滤过程中发生曝氧，溶解在含油污水中的Fe2+由于接触到空气中的氧被氧化成Fe3+后，水解形成了Fe(OH)3黄色悬浮物，并迅速且非常致密地沉淀在滤膜上，使滤膜上呈现黄色，悬浮固体含量大大增加。

1.2 不同滤膜的影响

SY/T 5329-94中规定用孔径为0.45μm的滤膜,在实际应用中，考察进口和国产滤膜的影响发现，进口滤膜浸泡后不起皱，使用过程中没有毛边，质量稳定。国产滤膜则出现起皱和有毛边的现象，室内采用国产滤膜和进口滤膜进行了对比,结果见图1。

从图1可以看出两点，一是加入铁离子稳定剂后，悬浮固体含量比不加要降低近50%；二是进口滤膜在3h后，数值相对稳定，国产滤膜数值起伏较大。

图1 不同滤膜对比结果

1.3 不同加热方式的影响

标准推荐的加热方式有两种：一是微波炉中，在70℃下烘3min；二是电烘箱中90℃下烘30min。两种加热方式的不同造成结果有偏差，数据见表1。

从表1可以看出，不同加热方式，滤膜的质量和增重在不同时间段内有较大差异，微波炉加热时间短，温度低，化验效率提高，烘箱数据对比于微波炉来讲偏低。

2 对悬浮固体含量分析方法的探讨和改进

回注污水中悬浮固体数值的大小，直接涉及到油田开发方案和油田地面工程建设投资。为了能够准确地确定含油污水中的悬浮固体含量，对含油污水中的悬浮固体含量分析方法进行了研究探讨。

2.1 排除Fe2+对分析的影响

由于从整个污水处理过程经过注水站到达配水间和注水井，都是在密闭系统中运行的，因此注入水水质可以不用考虑曝氧因素，所以在作悬浮固体测试时，应该将因Fe2＋氧化形成的Fe(OH)3悬浮物去掉。污水中的Fe2＋由于曝氧形成Fe(OH)3黄色悬浮物的过程随抽滤时间、水样温度等其它多方面条件变化而变化，无规律可循。因此，特别对于含高铁的污水做悬浮固体含量测定时，应使分析过程避免曝氧或者采取其他办法使Fe2＋不被氧化成Fe3＋。经过分析，有两种思路：

表1 不用加热方式的影响

2.1.1 采用直接取样口接膜滤盒进行滤眼压力过滤的方法

这一测定方法的主要特点：一是可避免污水中的Fe2＋在测定过程中曝氧影响测定；二是可利用管线内的压力直接完成滤膜过滤工作；三是可根据悬浮固体含量的大小适当调节过滤水量使测定结果更加准确；四是操作简单方便。使用此现场管线直接滤膜压力过滤后，滤膜上不再出现Fe(OH)3黄色悬浮物，排除了Fe2＋的影响。这种方法以前使用过，存在两个主要弊端：一是滤膜不固定压实，和下部结合不严密，水样容易不经过滤膜漏失，造成悬浮物一起流失；二是由于不采取抽滤，滤出速度非常缓慢，悬浮固体多时，堵塞滤眼，使过滤没法继续进行。因此，现场实际使用主要用于生产动态监控，不适合水质检测核定。

2.1.2 加入铁离子稳定剂，使铁离子在过滤时顺利通过滤膜

实验组针对污水水质分析进行了多次数据比对和方法探讨，在采用铁离子稳定剂方面达成共识，同时室内和现场做了大量的对比试验，结果见图2。从图2可以看出，加入铁离子稳定剂后，悬浮固体含量的数值明显偏低，说明去除了Fe2＋被氧化的影响，而且数值稳定性也比没加铁离子稳定剂的要好，因此得出如下结论：铁离子稳定剂的使用，可以有效防止Fe2＋被氧化成Fe3＋，避免了Fe(OH)3黄色悬浮物的生成，使Fe2＋能够顺利通过滤膜，从而确保了悬浮固体测试的准确性。

图2 铁离子稳定剂的影响

2.2 滤膜的使用

结合上述分析，在含油污水悬浮固体含量分析的过程中，应该采用质量和效果都比较稳定的进口滤膜，特别是对于水质质量考核时，必须使用进口滤膜，对于各个集输泵站的含油污水检测，由于只是起到控制生产顺利运行的作用，考虑到成本因素，在对比的基础上，可以采用国产滤膜。

2.3 加热方式的选择

试验中发现，不同的加热方式，悬浮固体的含量是不同的。为此，我们首先采取将滤膜本身分别在微波炉和电烘箱重加热，并按照同一要求，冷却到室温后，观察增重情况，对比结果见表2。

从表2可以看出，滤膜自重在不同的加热环境中，数值的恒定性略有差异，过滤水样经过洗盐、洗油操作以后，在不同的加热方式中拿出，放在干燥器中冷却至室温后，前30min数据相差很大，说明冷却至室温时间不够，3h后表现了比较好的吻合性。因此，在按照标准操作时，对于不同加热方式，选择干燥器内冷却3h后再称量计算，结果的误差比较小，所以推荐省事低温的微波炉加热方式比较经济有效。

表2 不同加热方式的对比

3 结 论

使用改进后的方法进行水质悬浮固体含量测试，数据稳定、可靠，根据试验数据和现场应用效果，编写了厂标SSC225《集输泵站污水化验操作规程》，通过宣贯，使用情况良好。

（1）含油污水中的悬浮固体含量测定，应该采用加入铁离子稳定剂的方法，以避免污水中的Fe2＋曝氧对测定结果产生影响，取样时应使水样流出取样瓶，再密封保存。

（2）水质质量考核时，应采用进口滤膜，以增加结果的稳定性，集输泵站及沿程水质测定只是需要观察指标波动，起到指导和控制生产作用时可采用国产滤膜，以降低成本。

（3）执行标准过程中，对于标准中没有涉及到的技术问题或者两种方法都适合的情况，应做细致认真的对比分析，找出不同方法的相吻合点，以增加测定结果的准确度和可对比度。执行该标准时，加热方式的选择推荐使用微波炉加热。

[1]刘世纯.实用分析化验工读本[M].北京：化学工业出版社，2005.

[2]GB/T 19022-2003测量管理体系测量过程和测量设备的要求[S].

[3]SY/T 5329-94碎屑岩油藏注水水质推荐指标及分析方法[S].

[4]技术监督行业技术考核培训教材编委会组编.标准化计量质量基础知识[M].北京：中国计量出版社，1996.

In the analysis of suspended solid content in the oily sewage,the true data of suspended solid content can't be shown accurately by means of the standard SY/T 5329-94 “The Recommended Standards and Analysis Methods of Injected Water Quality in Clastic Oil Reservoir”,for the field injected water system is the closed circulation one without getting rid of aeration oxygen factor. Therefore,how to add ferric ion stabilizer is suggested.Meanwhile,some sensible explanations and working methods about the heating way and the choice of filter membrane are presented based on the experimental data.In this way,the determination of suspended solid content is made more suitable for the field practice,and the testing data is made more significant in the processing system and the injection system of oily sewage.

oily sewage;suspended solid content;filter membrane;ferric ion stabilizer

苏欲波（1964-），女，讲师，主要从事油田专业技术培训、教学科研等工作。

黄永场

2011-04-18