半边莲配方颗粒的薄层鉴别研究

高卫东，吴立蓉

（1.佛山市药品检验所，广东 佛山 528000；2.广东药学院广东省生物活性药物研究重点实验室，广东 广州 510006）

半边莲配方颗粒的薄层鉴别研究

高卫东1，吴立蓉2

（1.佛山市药品检验所，广东 佛山 528000；2.广东药学院广东省生物活性药物研究重点实验室，广东 广州 510006）

目的：建立半边莲配方颗粒的薄层鉴别方法。方法：采用薄层色谱法对半边莲配方颗粒进行定性鉴别。结果：薄层色谱法可以鉴别半边莲配方颗粒中的特征性斑点。结论：方法可行，重复性好，能有效地控制半边莲配方颗粒的质量。

半边莲；配方颗粒；薄层色谱法

配方颗粒是用符合炮制规范的传统中药饮片作为原料，经现代制药技术提取、浓缩、分离、干燥、制粒、包装精制而成的纯中药产品系列。作为近20年出现的中药饮片配方新剂型，从2002年至今，国家食品药品监督管理局批准了6家中药配方颗粒试点生产企业，2009年全国加工中药材15 000 t，生产中药配方颗粒2 500 t，销售额达10.9亿元人民币，已形成产业化趋势，中药配方颗粒的发展方兴未艾。为了更好地规范配方颗粒的质量，我们参照《中国药典》2010年版对多批配方颗粒进行了质量标准研究，现将半边莲的薄层鉴别报道如下。

1 仪器与试药

AE-240电子分析天平；硅胶G薄层板（分别为自制，烟台，Merck）；半边莲对照药材（中国药品生物制品检定所，批号：121142-200502）；半边莲配方颗粒（三九医药股份有限公司，批号：1006091S，1006131S，1006171S），每袋装 2.4 g（相当于饮片7.5 g）；甲醇为色谱纯，水为纯化水。

2 方法和结果

2.1 预实验

参照《中国药典》2010版一部半边莲鉴别项下方法［1］，对3批样品进行鉴别，发现样品薄层色谱与对照药材和药材无相应斑点，见图1、2。

从图1、2中可以发现，药材在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点，但是半成品粉末及配方颗粒在与对照药材相应的位置上，不显相同颜色的斑点或荧光斑点。考虑到配方颗粒提取溶剂为水，而《中国药典》鉴别方法所用提取溶剂为甲醇，两者提取化学成分不一致，为了更好地表征配方颗粒的化学成分特征，将对照药材的提取方法改为水提。

图1 半边莲薄层色谱（显色剂显色）

图2 半边莲薄层色谱图（紫外显色）

2.2 修改后方法

取本品粉末1.2 g，加水100 mL，浸泡20 min之后煎煮60 min，趁热滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2 mL使溶解，离心10 min（3 000 r·min－1），取上清液作为供试品溶液。另取半边莲对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各15～20μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃） －丙酮（2∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视，见图3。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

图3 半边莲薄层色谱图（图片截至溶剂前沿）

3 耐用性考察

3.1 不同薄层板的比较

选取自制硅胶G板和Merck硅胶G预制板，分别按拟定的试验方法试验。结果表明，两种板都可以达到较好的分离效果，见图4。

图4 不同薄层板比较（图片截至溶剂前沿）

3.2 不同温度的比较

取点样后的自制板，分别在4℃和26℃的温度环境下进行展开，结果表明该方法对不同温度的适应性较好，见图5。

3.3 不同湿度的比较

取点样后自制板，分别在40%和88%的湿度中展开，结果表明该方法对不同湿度的适应性较好，见图6。

图5 不同温度展开比较（图片均截至溶剂前沿）

图6 不同湿度展开比较（图片均截至溶剂前沿）

4 结论和讨论

根据 《中国药典》2010年版一部半边莲药材的鉴别方法无法鉴别配方颗粒，故改变供试品和样品的制备方法，采用碘蒸气显色和紫外显色，可以达到鉴别的目的。

所建立的薄层鉴别方法，经过不同薄层板、不同温度、不同湿度等耐用性考察，经上述方法学验证试验，本方法耐用性良好。

本文建立了半边莲配方颗粒的薄层鉴别研究，可以为 《中国药典》2015年版收录此品种提供相关的标准研究基础。

［1］国家药典委员会.中国药典［S］.一部.北京：中国医药科技出版社，2010：109.

Study on Identification of Lobelia Chinensis Granule by TLC

GAOWei-dong1，WU Li-rong2
（1.Foshan Institute for Drug Control，Foshan 528000，China；2．Guangdong Province Key Laboratory of bioactive drugs，Guangzhou 510006，China）

〛 Objective：Identification was established for Lobelia chinensis Granule.Methods：The thin-layer chromatography was used in identification of Lobelia chinensis Granule.Results：The characteristic spots in Lobelia chinensis Granulewere identified by TLC.Conclusion：Themethod is practicable and repeatable.It can be adopted as a standard for the quality control of Lobelia chinensis Granule.

〛Lobelia chinensis；Granule；Thin-layer chromatography

*吴立蓉，E-mail：wlirongll＠yahoo.com.cn

2010-11-25）