乙醇代替甲醇测试短纤维含油率

中石化洛阳分公司化验二车间 郭本立 雷卫红

乙醇代替甲醇测试短纤维含油率

中石化洛阳分公司化验二车间 郭本立 雷卫红

含油率是涤纶短纤维的一个重要分析项目，含油率对于纤维的光泽、柔韧性、抗静电性，以及后加工的顺利进行有很大的影响，是衡量纤维质量的一个重要指标。目前含油率的分析方法有原子吸收法和甲醇快速萃取法等。原子吸收法无法测试前纺油剂的残留量，有一定的缺陷性。甲醇快速萃取法方法简单，并且可以测试前纺油剂含量，但甲醇对中枢神经系统有麻醉作用，对视神经和视网膜有特殊选择作用，易引起病变，乙醇的毒性明显低于甲醇，用乙醇代替甲醇分析涤纶短纤维含油率，既可以减少对人的危害，又可以及时准确地为生产提供数据。文中，笔者主要阐述了乙醇法在涤纶短纤维含油率测定中的应用。

一、实验部分

1.实验原理。用乙醇作萃取剂萃取短纤维丝上含油，并在铝皿内蒸发，铝皿萃取前后重量之差除以短纤维重量，即得短纤维丝上含油率。

2.仪器和试剂。萃取器，铝皿，恒温水浴，无水乙醇。

3.操作步骤。

（1）准备。准备快速萃取器、恒温水浴和铝皿。把洗干净的铝皿放入烘箱（105±3℃）中，烘至恒重（前后二次重量之差，不超过0.4mg），在分析天平上称量并记录下已处理至恒重的铝皿质量（精确至0.1mg）。

（2）萃取。准确称取短纤维样品10g，用镊子将其放入快速萃取器中。将铝皿至于恒温水浴上，萃取器要固定在铝皿上方2inch处，向萃取器中加入100ml乙醇，萃取3min。打开旋塞，使溶剂缓慢地滴入铝皿中蒸发。确保铝皿中液位不超过满度的1/4，防止溅出和过沸。当萃取器中溶剂流完后，关闭旋塞，再加入50ml乙醇进行第二次萃取。

当第二次萃取的溶剂蒸发完后，将铝皿放入105℃烘箱中烘10min钟。取出铝皿放入干燥器中冷却至室温，重新称量并记录铝皿的质量。

（3）计算。FOY，%=（A-B）/C*100。

其中，A为萃取后铝皿与油剂质量，B为萃取前空铝皿质量，C为样品质量。

二、结果与讨论

1.乙醇与甲醇分析结果对照。取10批涤纶短纤维样品，分别用乙醇、甲醇分析，结果如表1。

从表1中可以看出，涤纶短纤维含油率分别用甲醇和乙醇作萃取剂萃取分析结果十分接近，而且乙醇的毒性明显低于甲醇，因此用乙醇代替甲醇分析含油率是可行的。

2.重复性及精密度分析。取20批涤纶短纤维样品，分别用甲醇、乙醇分析，结果表明，两种方法结果相差仅仅0.005%，乙醇法标准偏差较小，重复性和精密度都比较好，进一步证实了可用乙醇代替甲醇分析含油率。

表1 甲醇、乙醇作萃取剂分析结果比较

3.空白试验。涤纶短纤维上的油剂可以溶解到乙醇中，从而可以用乙醇作溶剂萃取涤纶短纤维上含油，但乙醇萃取下来的还有杂质和小分子单体，如果乙醇萃取的小分子单体过多，就会严重的影响含油率的结果真实性，因此取无油丝分别用甲醇和乙醇进行了空白试验，结果表明，甲醇、乙醇对涤纶短纤维小分子单体的萃取能力接近。

4.萃取能力实验。涤纶短纤维的含油率一般在0.17%～0.22%左右，乙醇可以萃取涤纶短纤维上的油剂，但是两次萃取是否完全，取涤纶短纤维（常规上油率）进行实验，结果表明2次和3次萃取结果非常接近，两次萃取几乎已经把涤纶短纤维上的油剂萃取干净，虽然三次萃取偶有略高于两次萃取结果，但对于实际测试来说意义不大，两次萃取已经可以满足生产需求。

三、影响因素及注意事项

1.样品均匀性的影响。涤纶短纤维采用油滚双面上油，但是如果叠丝过厚，中间部分的纤维就可能无法上油，这就会造成上油不匀，如果取样没有代表性，就会造成结果不匀，同一样品结果偏差大，所以必须尽可能的均匀取样，保证结果的平行性。

2.分析时的影响因素。萃取时一定要控制好加热温度，如果温度过高，油剂也会随之挥发。萃取时间一定要保证，必须让涤纶短纤维全部淹没在乙醇中，每次萃取后，尽可能地把纤维挤压干净。恒重时不能温度过高，防止油剂挥发。另外，要注意正确称量和计算。

3.分析时间。分析时间方面乙醇分析1批含油率大约需110min，甲醇分析1批短纤维含油率需100min，乙醇比甲醇慢10min对生产来说影响不大，而且乙醇分析的慢可以萃取的更加充分。

四、环保及经济效益

用乙醇代替甲醇分析含油率，首先减轻了对岗位人员的伤害，特别使对岗位人员眼睛的危害。其次，是减少了大气污染，保护了环境。在经济方面，1瓶无水甲醇的价格为14元，1瓶无水乙醇的价格为6元，价格差为8元，每月需100瓶左右，1月大约可以节约800元左右，1年可节约试剂费用1万元左右。