石墨炉原子色谱法测定甘肃丹参中铅、镉的含量

刘岩峥，赵毅军，樊锦慧，高克立

（甘肃省医学科学研究院，甘肃 兰州 730050）

石墨炉原子色谱法测定甘肃丹参中铅、镉的含量

刘岩峥，赵毅军，樊锦慧，高克立

（甘肃省医学科学研究院，甘肃 兰州 730050）

目的建立测定甘肃丹参中铅、镉含量的方法。方法采用石墨炉原子吸收光谱法。结果标样中铅、镉的浓度与吸光度均成良好的线性关系。其中铅（Pb）的回归方程为：C1=725.999 5×A1-17.113 1（r=0.999 65），线性范围为 0.0～80.0 μg.L-1；镉（Cd）的回归方程为：C2=16.170 3×A2-0.462 5（r=0.999 25），线性范围为 0.0～7.0 μg·L-1。陇西产甘肃丹参 Pb、Cd 的含量分别为9.022 8 ng·g-1和0.200 5 ng·g-1;宁夏产甘肃丹参Pb、Cd的含量分别为24.268 8 ng·g-1和0.103 4 ng·g-1。结论本法简单易行、方便快捷、灵敏度和精密度高、选择性好，可定量的检测中药材中铅、镉的含量。

石墨炉原子色谱法；甘肃丹参；铅、镉的含量

1 仪器与试药

TAS-986型原子吸收分光光度计（北京普析通用）；GFH-986型石墨炉电源(北京普析通用);Pb、Cd空心阴极灯（日本岛津）；MDS-2003F型微波消解仪（上海新仪）；AE260型万分之一分析天平 (上海);AFX2-0501-P型自动超纯水机（艾科浦）；KP3200型超声波清洗器（上海科导超声仪器有限公司）。

Pb标准储备液1.0 μg·ml-1、Cd标准储备液1.0μg·ml-1（国家标准物质中心）;硝酸、高氯酸、盐酸均为分析纯;所用玻璃仪器均用20%硝酸浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。

2 方法与结果

2.1 仪器条件

原子吸收分光光度计工作条件[1]（见表1）；石墨炉升温程序（见表2）。

表1 原子吸收分光光度计的工作条件

表2 石墨炉升温程序

2.2 样品采集与预处理

实验中所用样品为甘肃陇西山区产甘肃丹参和甘肃宁夏产甘肃丹参的根，经甘肃省医学科学研究院石长栓副研究员鉴定为唇形科甘西鼠尾草（Salvia Przewalskii Maxim）[2]。做法为：将根洗净，晒干，剪碎，置于干燥箱85℃中干燥至恒重，用硝酸浸泡过的干净研钵碾碎，过40目筛。

2.3 样品消解

称取甘肃不同产地供试品各3份，每份5.0 g，精密称定。置聚四氟乙烯消解罐内，加硝酸5 ml，混匀，浸泡过夜（盖好内盖，旋紧外套），然后置微波消解仪内进行消解（按仪器规定的消解程序操作）。消解完全后，取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽，并继续缓缓加热，使之浓缩至2～3 ml，放冷，之后用水转入50 ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白溶液。

2.4 标准曲线的制备

Pb、Cd 2种元素标准序列溶液[3]利用石墨炉原子分光光度法测定，以标准溶液吸光度（Abs）为纵坐标，以其对应浓度（C）为横坐标进行线性拟合，得到Pb的回归方程为：C1=725.999 5×A1-17.113 1（r=0.999 65），线性范围为 0.0～80.0 μg·L-1；Cd 的回归方程为：C2=16.170 3×A2-0.462 5（r=0.999 25），线性范围为 0.0～7.0 μg·L-1。

2.5 精密度实验[3]

Pb、Cd 2种标准液分别设定在相同条件下，每一标品溶液平行测定3次，计算 RSD。结果，Pb标1、Pb标2、Pb标3、Pb标4、Pb标5测定的 RSD分别为 1.81%、2.15%、0.72%、1.34%、0.87%；Cd标1、Cd标2、Cd标3、Cd标4、Cd标5测定的 RSD分别为 1.36%、1.17%、0.34%、2.67%、1.19%，这表明仪器精密度良好。

2.6 检出限实验

对已消解处理的空白溶液进行10次重复测定，以空白信号标准偏差的3倍计算检出限，求得Pb、Cd的检出限分别为0.000 3 mg·ml-1、0.000 1 μg·ml-1。

2.7 回收率实验

精密称取5.0 g样品6份，加入定量的Pb、Cd标准溶液，消解处理，并定容。按原子吸收分光光度计的工作条件，分别测定混合标样溶液中Pb、Cd的吸光度，计算回收率。结果显示：Pb的平均回收率为102.37%，RSD=0.76%；Cd的平均回收率为97.63%，RSD=1.60%。

2.8 样品中Pb、Cd的测定

将“2.3”项样品按照“2.1”项下仪器工作条件，分别测定样品溶液中Pb、Cd的吸光度各10次，计算含量（见表3）。

表3 样品含量测定结果统计（n＝10）

3 结果及讨论

实验中采用石墨炉原子吸收分光光度法分别对不同产地的甘肃丹参中Pb、Cd进行了的含量测定,其中陇西产地甘肃丹参 Pb、Cd 的含量分别为 9.022 8 ng·g-1和 0.200 5 ng·g-1;宁夏产地甘肃丹参 Pb、Cd 的含量分别为 24.268 8 ng·g-1和 0.103 4 ng·g-1。说明这2种甘肃参中均含有一定量的有害重金属,但含量较低,均未超过国家标准,符合《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的有关规定。

中药材质量的优劣主要受生长环境、地理位置及土壤环境、采收加工等因素的影响，甘肃其他产地的甘肃丹参中Pb、Cd的含量还有待进一步研究、测定。

综上所述,甘肃陇西及宁夏产甘肃丹参这一名贵中药材中重金属铅、镉含量较低,可充分开发利用,并可用石墨炉原子吸收分光光度法对其进行Pb、Cd含量的测定。

[1]全国中草药汇编编写组.全国中草药汇编（上册）[M].北京：人民卫生出版社，1996.

[2]国家药典委员会.中华人民共和国药典[M].北京:化学工业出版社,2010.

[3]马文杰，黄志红，刘伟，等.石墨炉原子分光光度法测定不同产地土牛膝中铅、镉的含量[J].中国药房，2010，21（27）：2541～2542.

G424.31

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1671-1246（2011）02-0099-02