饮料中糖精钠测量结果不确定度分析

黄 颖 钟秋瓒

（1．赣州市质量技术监督检测中心，江西 赣州 341000；2．江西省赣南科学院赣州市烟草科学研究所，江西 赣州 341000）

饮料中糖精钠测量结果不确定度分析

黄 颖1钟秋瓒2

（1．赣州市质量技术监督检测中心，江西 赣州 341000；2．江西省赣南科学院赣州市烟草科学研究所，江西 赣州 341000）

饮料中糖精钠含量是衡量饮料质量安全的重要卫生指标之一，文章研究用高效液相色谱法检测饮料中糖精钠含量测量结果的不确定度。以高效液相色谱法检测饮料中糖精钠含量，根据数学模型从随机误差引入的不确定度分量、系统误差引起的不确定度分量进行了计算。高效液相色谱法检测饮料中糖精钠含量测量结果的不确定度为0.008 g/kg。

饮料；糖精钠；不确定度

（一）检测方法和原理

检测方法：采用高效液相色谱法检测饮料中糖精钠含量，测量程序参考《GB/T 5009.28-2003 食品中糖精钠的测定》。

称取 5.00～10.0g试样，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水（1+1）调节pH值至7，加水定容至25mL，经滤膜（0.45μm）过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积与标准比较进行定性和定量。某次试验称取10.16g饮料，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水（1+1）调节pH值至7，加水定容至25mL，经滤膜（0.45μm）过滤后进高效液相色谱仪测定，峰面积为769644，糖精钠标准样品的浓度为 0.1mg/mL，峰面积为873318，然后由公式计算出糖精钠的含量。

（二）数学模式

式中：

W——试样中糖精钠的含量，单位为克每千克（g/kg）；

V1——试样稀释液总体积，单位为毫升（mL）；

m——试样质量，单位为克（g）。

（三）不确定度分量

样品溶液浓度测定结果不确定度可由随机误差引入的不确定度分量、系统误差引起的不确定度分量合成。

1.随机误差引入的不确定度

随机误差引入的不确定度，主要是重复测量引入的不确定度。糖精钠的测量重复性如表1。

表1 糖精钠的测量重复性

其中：

2.系统误差引起的不确定度

系统误差引起的不确定度，主要由标准溶液、电子天平称量、以及容量瓶量取引起的不确定度。

（1）标准溶液引起的不确定度分量 )(u

由于标准溶液是国家标物中心提供的，其证书给出的相对不确定度为1%，属B类不确定度分量，按正态分布，置信水平为95%，则（2）电子天平称量引入的标准不确定度 )(Mu电子天平最大允许误差为±0.01g，则

估计其不可信度为0.1，则

（3）25mL容量瓶量取引入的标准不确定度 )(1Vu

25mL容量瓶的最小允许误差为0.03 mL，则：

（四）相对标准不确定度各分量汇总

各标准不确定度分量见表2。

表2 标准不确定度一览表

灵敏系数：

（五）合成标准不确定度评定

由表2中各标准不确定度合成：

（六）扩展不确定度评定

扩展不确定度可由合成标准不确定度乘以包含因子，取置信概率 p =95%，按 veff=10，查t分布表 t95( veff)=2.36，则

U95=u(y )×t95(veff ) =0.0034×2.36=0.008(g/kg)

（七）测量不确定度报告

饮料中糖精钠含量测量结果可表示为：

（八）结论

高效液相色谱法检测饮料中糖精钠含量合成扩展不确定度为0.008g/kg，在检测研究中进行不确定度分析，可了解被测值波动的置信区间范围，反应测量结果的质量水平。

[1] 卫生部,国家标准化管理委员会.食品卫生检验-理化部分[S].北京:中国标准出版社,2003:223-230.

[2] 国家质量技术监督司计量司.测量不确定度评定与表示指南[M].北京:中国计量出版社,2001.

[3] 中国实验室认可委员会.化学分析中不确定度的评估指南[M].北京:中国计量出版社,2002.

TS27

A

1008-1151(2011)05-0113-01

2011-02-15

黄颖（1981－），男，江西赣州人，赣州市质量技术监督检测中心助理工程师，从事质量检验工作；钟秋瓒（1980－），男，江西赣州人，江西省赣南科学院赣州市烟草科学研究所工程师，硕士，从事质量检验及质量管理工作。