微乳化香精在液体洗涤剂中的应用

郭俊华，段秀珍

（山东洁能集团有限公司，山东 乐陵 253600）

微乳化香精在液体洗涤剂中的应用

郭俊华，段秀珍

（山东洁能集团有限公司，山东 乐陵 253600）

微乳化香精是液态的微胶囊，是指一种水包油型乳状液共存的复杂体系。本文采用的是O/W型，根据液体洗涤剂中表面活性剂的含量和香精使用量，通过滴加香精和均质搅拌，由表面活性剂和水将油性香精包裹成微米级小颗粒，形成液态微乳化香精。微乳化的香精在液体洗涤剂中更加稳定，通过两个界面才能释放，从而达到缓释效果，延长香精的留香时间。

香精；微乳化；液体洗涤剂；制备工艺

1943年Hoar和Schulman 发现微乳化这一全新的技术，并于1959年将油、水、表面活性剂、助剂形成的均相体系正式定名为微乳液（microemulsion）。根据表面活性剂性质和微乳液组成的不同，微乳液可呈现为水包油和油包水两种类型，分别是由水、油、表面活性剂和助剂在适当比例下形成的透明或半透明、各向同性的热力学稳定体系。微乳液与乳状液的本质区别表现为两方面：1）微乳液是热力学稳定体系，而乳状液只是动力学意义上的稳定。2）微乳液小球的粒径小于10nm，所以微乳液呈透明或半透明；而乳液小球的粒径为100～500nm，故体系是浑浊的。

微乳液具有以下特性：1）超低的界面张力。在微乳液体系中，油/水界面张力可降至超低值10-3～10-4mN·m-1，而一般的油/水界面张力通常为70 mN·m-1，加入表面活性剂能降低至20 mN·m-1左右；2）很大的增溶量。O/W型微乳液对油的增溶量一般为5%左右，而W/O型微乳液对油的增溶量一般为60%左右；3）微乳液液滴的粒径一般为10～100nm，胶束的粒径一般为1～10nm，微乳液的粒径介于胶束与乳状液之间；4）热力学稳定性。微乳液很稳定，长时间放置也不会分层和破乳；5）因为是热力学稳定体系，微乳的制备方法较为简单；6）由于它是光学透明的，任何不均匀性或沉淀物的存在容易被发觉；7）由于微乳液良好的增溶作用，可以制成品质较高的产品；8）由于微乳液颗粒细小，更易扩散和渗透进入织物结构内部，从而提高有效成分的功效作用。

本文介绍的乳化香精试验方法就是根据上述微乳化工艺技术研制的。香精具有沸点低、挥发性高、留香时间短等特点，会在一定程度上影响产品的品质与应用，所以香精香料的缓释技术和控释技术是目前国内外研究的热点和难点。微乳法的关键在于利用物质与香精分子之间的包裹关系，从而减缓或控制香精香料在应用中的挥发性，延长留香时间，提高液体洗涤剂的品质。本方法设备投资较小、简单易行，便于生产实际操作。

1.主要实验设备及试剂原料

电子恒温水浴锅HHS-2S型一台，上海南阳仪器厂；均质乳化搅拌机JRJ-300-1型一台，上海标本模型厂；增力电动搅拌机（JB300型），上海新诺仪器厂；表面活性剂乙氧基化烷基硫酸钠（70%），天津先锋化工；十二烷基苯磺酸（96%），济南东信化工；脂肪醇聚氧乙烯醚(9)（99%），无锡罗地亚化工公司；香精（铃兰香型），恩格乐（上海）香精香料公司；乙二胺四乙酸二钠盐（99.9%），上海蓝洁精细化工有限公司。

2.制备工艺及配方

微乳配制工艺利用物质与香精分子之间存在一定的包裹关系，从而减缓或控制香精香料在应用中的挥发性，延长留香时间。本实验采用以下两种方法进行微乳香精加工和比对（表1，表2）：

1）微乳化法：将表面活性剂、助剂和水搅拌混合后制成洗涤剂半成品，取其三分之一置于另一乳化搅拌罐内，然后将油相香精在均质乳化搅拌机搅拌下滴入其中，形成O/W型微乳液后，再将配制好的微乳香精加入到液体洗涤剂半成品的配制罐中，搅拌均匀即可。

表1 液体洗涤剂配方及主要原料

表2 两种不同工艺方法试验样品的比较

2）直接加入法：将油相香精在搅拌下直接加入搅拌罐内，制成液体洗涤剂，表面活性剂在形成微乳液过程中起到分散和稳定作用，可以大大降低水的表面张力，使油相香精易于分散在水相中，形成细小的液滴。另外，还可以在液滴表面形成保护层，其所带电荷可以阻止液滴之间的凝聚，并形成稳定的乳液。

3.留香时间的测定

分别称取相同质量、两种不同工艺的试验样品，用清水按相同的倍数稀释，加入质量相同的试验织物布料，浸泡并洗涤15min，分别在相对两个标准的操作室内晾干，从晾干时开始计时测定铃兰香精的留香时间（表3）。

表3 留香时间测定结果

4.结果讨论

微乳液工艺的应用领域十分广泛，如石油、精细化工、医药、高分子、纺织、造纸、印刷等，特别是在日化、金属冷却液、油田开采助剂、农药、医药、印染助剂等精细化工领域的应用已取得很大进展。

在洗涤剂行业，香皂、洗衣粉和液体洗涤剂等都在应用微乳液工艺。微乳液洗涤剂具有非常低的界面张力以及十分强的润湿、乳化和增溶能力，能够很好地渗透到固体表面和织物毛细孔中，可有效地分散污物，去污效果比传统方法配制的洗涤剂要好得多，香精留香时间可延长1～2倍。

微乳状液在化妆品中的应用较重要的一个方面是香精和精油的增溶。一些产品（如古龙水、须后水、皮肤清新剂、喷雾乳液、营养液和漱口水等）需要增溶香精和精油，这类制剂一般为水、乙醇体系。然而，使用高含量的乙醇成本高、蒸发快、有气味并对皮肤有刺激作用，使用时会引起不适，而使用微乳液就可以很好地解决这个问题。

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