抛光液中硝酸的测定

杨斌（艾诺曼帝（苏州）金属包装有限公司江苏215211）

抛光液中硝酸的测定

杨斌（艾诺曼帝（苏州）金属包装有限公司江苏215211）

铝制品表面处理加工中抛光液的硝酸主要起到钝化作用，延缓铝制品在处理中的酸侵蚀，起到保护的作用。因而硝酸的分析方法就显得尤为重要。本实验主要是用硫酸亚铁铵标准溶液滴定生产中使用的抛光液中硝酸，以进一步考察确定此分析方法是否适用于抛光液中硝酸的测定。

硝酸硫酸亚铁铵标准溶液抛光液

我公司抛光液中硝酸控制在2%～4%。因此，本实验考察范围为2%～4%硝酸测定的可行性和重现性。

化验原理：利用硫酸亚铁铵的还原性将硝酸还原，生成氮的氧化物及其棕色气体来判断化学滴定终点。根据消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积计算出抛光液中硝酸的含量。由于硫酸亚铁铵名称过长，以下简称FAS。化验步骤如下：实验的成本也比较高。本文采用了相对标定的方法，避免使用重铬酸钾这种物质，避免了对环境的污染，降低了试验的成本。

1 化学溶液的标准化

1.1 3%的硝酸标准溶液制备

量取95 m L的AR级85%磷酸在100 m L量筒中，倒进125m L 3%的硝酸溶液标准瓶。

移取5m L的AR级70%硝酸于上述瓶中。摇匀、盖紧、储存。

1.2 FAS标准溶液制备

1.2.1 放置三角烧杯在分析天平上并调整刻度在0.000 g。

1.2.2 称量230 g硫酸亚铁铵。

1.2.3 称量50m L硫酸于刻度量筒中。

1.2.4 添加大约600m L去离子水于1 000mL烧杯中。

1.2.5 放置搅拌棒于烧杯中，将烧杯放在搅拌机上，打开搅拌机，缓慢将搅拌速度调整为慢速。

1.2.6 将50mL硫酸倒入装有去离子水的烧杯中。缓慢调整搅拌机速度，将之调为快速。

1.2.7 将硫酸亚铁铵缓慢加入烧杯中。溶液将呈云绿色，并且散发出强烈的化学气味。

1.2.8 继续搅拌，直到溶液呈透明绿色，且不变色。

1.2.9 将溶液倒进1 000m L的容量瓶中。用去离子水添加到烧瓶中至1 000m L刻度线。

1.2.10 按照同样的方法配制3 L FAS标准溶液，并且备用标定。

1.3 FAS标准溶液的标定（见表1）

表1 标液配制记录

目前国内对FAS标准溶液的标定通常采用重铬酸钾基准物质进行标定。重铬酸钾是一种剧毒物质，对人身体危害比较大。化验后的废液不便于处理，对环境有比较大的危害，而且

1.3.1 如果有任何FAS剩在滴定管或储存容器中，排空滴定管，将废屑料排进储存瓶里新制一批FAS中。盖紧盖子，摇匀。

1.3.2 将储存容器填满新制的FAS溶液。

1.3.3 挤压储存容器去填满滴定管。

1.3.4 按红色按钮，使FAS填满尖端。

1.3.5 挤压储存容器去调零滴管。

1.3.6 用量筒量取50m L 85%的磷酸，倒进250m L锥形瓶中。在第2个250m L锥形瓶中重复上述操作。

1.3.7 移取2m L 3%硝酸标准溶液于第1个标定瓶中。对第2个标定瓶重复此操作。

1.3.8 在加热板上加热标定瓶到130～140oF（55～60℃），然后从加热板移开。

1.3.9 在通风柜中，用FAS滴定每一个样品瓶，直到出现棕褐色，且不变色为止，表明到达滴定终点。

1.3.10 计算两个样品滴定用去的FAS的平均值。用4.96除以FAS用量的平均值，即是FAS因数。

1.3.11 登记新的FAS标准溶液的因数，并在FAS标准溶液储存瓶上贴上因数标签。

2 抛光液的分析——硝酸的测定

2.1 步骤

2.1.1 在离开实验室去收集抛光液样品之前，在量筒中量取50m L的85%磷酸溶液，倒进250m L的锥形瓶中。对每一个抛光液的样品做此操作，用于硝酸的分析。

2.1.2 用于硝酸分析的样品溶液，由生产线操作者和制定的人员利用实验室技术从抛光溶液槽中收集。

2.1.3 打开通风柜通风。

2.1.4 硝酸的测定。将抛光样品瓶置于通风柜中。按照生产线和工艺槽的编号排列10个样品瓶。在样品瓶前面排列预先装满磷酸的烧瓶。保持烧瓶位置，以便全部测定。移取2mL热抛光液于指定的烧瓶中。在加热板上，加热烧瓶到130～140oF（55～60℃），用温度计检查。达到温度后，从加热板上移出。用FAS缓慢滴定直到出现永久性褐色为止。滴定时，持续旋转，溶液将从无颜色变化到泡沫状的褐色溶液。不要过量滴定。

如果硝酸是高的，一种橙色的挥发气体将散发，溶液能够变回无颜色。有必要暂停滴定15～20 s，以便挥发气体能够消散。继续滴定到褐色终点。

如果硝酸是低的，并且滴定的太快，将错过滴定终点。此时，溶液颜色变成轻微的褐色，随着FAS的额外添加，将不会变得更黑，并且没有气泡发生。需要重新分析。记录消耗的FAS毫升数。对同一个抛光槽液的10个样品进行重复滴定步骤。

2.1.5 比重的测定

a.在冰浴中冷却抛光液样品到大约80±3oF（27±1℃）。b.从冰浴中移出抛光液样品瓶。

c.从抛光液样品瓶中倒入大约90m L的冷抛光液溶液于液体比重测量缸。

d.将干燥的比重计放入缸内溶液里。

e.读取样品的比重计，并记录比重数值。

2.1.6 将剩下的样品溶液贴放置在小口玻璃瓶中，并贴上标签“废酸”。

2.1.7 用水冲洗烧瓶，比重计和测量缸各3次。

2.2 计算（见表2）

表2 抛光液中硝酸测试数据记录处理表

硝酸的含量=（FAS的毫升数×FAS因数）÷比重查表1，置信度为90%，n=10时，t=1.833。

同理，对于置信度为95%，可得：

综合以上，使用硫酸亚铁铵测定抛光液中硝酸含量的安全性、可行性和重现性都满足生产所需，而且实验的成本也得到了大幅降低。所以，可以使用本测验方法测定抛光液中的硝酸含量。■

[1]华东理工大学分析化学教研组，成都科学技术大学分析化学教研组.分析化学[M].北京：高等教育出版社，1995.

2011-02-05