陈皮现代饮片与传统饮片煎出效果对比研究

郑为骞，傅超美，胡慧玲，刘婧，刘芳

点实验室 中药资源系统研究与开发利用省部共建国家重点实验室培育基地，四川 成都 610075

中药汤剂能体现中医辨证施治、随症加减的优势，为中医临床广泛应用的剂型［1］。汤剂一般使用中药传统饮片制备，但需加大量水，长时间煎煮，造成药材资源和能源的较大浪费。现代饮片系将中药材粉碎为适宜粒度的粉末后制成颗粒并压制成片的一种新型中药饮片［2，3，4］。本文以陈皮(芸香科植物橘 Citrus reticulata Blanco及其栽培变种的干燥成熟果皮)的现代饮片和传统饮片为研究对象，以其有效成分橙皮苷的溶出量和干膏收率为指标，对陈皮两种饮片在不同时间点的溶出效果进行综合比较，旨在为中药现代饮片的临床应用提供科学依据。

1 仪器与试药

Shimadzu LC－20AT型高效液相色谱仪(配有SPD－M20AT检测器，LC Solution工作站，日本岛津公司);DiamonsilTMC18色谱柱(250×4.6 mm，5 μm，美国迪马公司);Sartorius－BS110S分析天平(德国赛多利斯公司);BSY－1－4电热恒温水浴锅(浙江余姚工业仪表二厂);AS10200A超声波清洗器(南京昕航科学仪器有限公司)。

陈皮现代饮片(试验室自制，批号 1102119、1102120、1102121);陈皮药材，购于四川新荷花中药饮片股份有限公司，批号:1102052;橙皮苷，购于中国药品生物制品检定所，批号:110721－200613;色谱甲醇(美国天地公司);水为超纯水(试验室自制);其他试剂均为分析纯。

2 方法

2.1 两种陈皮饮片煎液的制备

分别称取陈皮传统饮片10份，每份10 g，加入15倍量水，浸泡30 min，取其中5份，分别煎煮5 min、10 min、15 min、20 min、30 min 后，滤过，滤液定容至 250 mL，得1至5号样品煎液，备用。取剩下5份样品，先煎煮30分钟，滤过，收集滤液备用，再将滤渣加入10倍量水，分别煎煮 5 min、10 min、15 min、20 min、30 min，滤过，合并两次滤液，定容至250 mL，得6至10号样品煎液，备用。

另外分别称取陈皮现代饮片10份，每份10 g，同法制备陈皮现代饮片1到10号样品煎液。

2.2 橙皮苷的含量测定

参照中国药典2010年版一部“陈皮”项下橙皮苷含量测定色谱条件［5］:检测波长283 nm，流动相:甲醇－水－乙酸(35 ∶61 ∶4)，流速:1.0 mL·min－1，柱温:30℃，理论塔板数按橙皮苷峰计应不低于2000。

2.2 .1 供试品溶液的制备

取“2.1”项下各样品溶液，摇匀，经0.45 μm 微孔滤膜滤过，即得供试品溶液。

2.2 .2 对照品溶液的制备

精密称取橙皮苷对照品适量，加甲醇制成每1 mL含0.4 mg的溶液，即得。

2.2 .3 含量测定方法学考察

(1)线性关系考察

精密吸取橙皮苷对照品溶液 2 μL、4 μL、5 μL、8 μL、10 μL、20 μL，分别进样分析。以峰面积(Y)为纵坐标，对照品含量(X)为横坐标绘制标准曲线。结果表明，在0.8 μg～8.0 μg范围内，橙皮苷峰面积与进样量呈良好线性关系，回归方程为:Y=555884X+6838.2，R=0.9999。

(2)精密度试验

精密吸取浓度为0.4 mg·mL－1的橙皮苷对照品溶液10 μL，重复进样6次，按照上述色谱条件进行检测，记录橙皮苷峰面积，计算RSD。试验结果表明，RSD为0.7%，仪器精密度良好。

(3)稳定性试验

精密吸取对照品溶液和陈皮现代饮片供试品溶液 10 μL，按照上述色谱条件分别于 0 h，4 h，8 h，12 h，16 h，20 h，24 h 时进样测定分析，记录橙皮苷峰面积，计算RSD。试验结果表明，RSD分别为1.1%和1.6%，对照品和供试品溶液在24 h内基本稳定。

(4)重复性试验

取同批号陈皮传统饮片和现代饮片各5份，每份10 g，按照“2.1”项下方法制备供试品溶液，测定并计算橙皮苷含量。试验结果表明，RSD值分别为1.6%和2.3%，该方法重复性良好。

(5)加样回收率试验

精密称定已知含量的陈皮传统饮片和现代饮片样品各5份，精密加入橙皮苷对照品适量，按照“2.2.1”项下制备供试品溶液，计算加样回收率。结果表明，本方法的平均回收率分别为98.60%和98.1%，RSD为1.4%和2.2%，符合含量测定要求。

2.2 .4 样品的含量测定

精密吸取“2.2.1”项下方法所制得的供试品溶液10 μL，按照含量测定色谱条件测定峰面积，计算橙皮苷含量，记录数据。

2.3 干膏收率的测定

分别吸取“2.1”项下饮片煎液各30 mL，置已恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 h，置干燥器中冷却30 min，迅速精密称定重量，记录数据。

3 结果

3.1 橙皮苷含量测定结果

在不同煎煮时间点下，陈皮两种饮片的橙皮苷含量测定结果见表1、图1。

表1 不同时间点橙皮苷含量测定结果(，n=3)

表1 不同时间点橙皮苷含量测定结果(，n=3)

样品编号 煎煮时间(min) 传统饮片橙皮苷含量(mg·g－1) 现代饮片橙皮苷含量(mg·g－1)1 9.54±0.22 12.24±0.45 2 10 9.76±0.27 12.55±0.36 3 15 9.93±0.32 12.98±0.40 4 20 10.11±0.28 13.47±0.52 5 30 10.37±0.29 14.50±0.31 6 30+5 16.02±0.41 18.68±0.62 7 30+10 16.26±0.47 18.73±0.58 8 30+15 16.51±0.39 18.98±0.49 9 30+20 16.57±0.55 19.04±0.67 5 10 30+30 16.65±0.42 19.15±0.58

图1 陈皮饮片中橙皮苷含量测定HPLC图谱

试验结果表明，经过相同时间煎煮，陈皮现代饮片的橙皮苷含量高于传统饮片。

3.2 干膏收率的测定结果

在不同煎煮时间点下，陈皮两种饮片的干膏收率试验结果见表2。

表2 不同时间点干膏收率测定结果表(，n=3)

表2 不同时间点干膏收率测定结果表(，n=3)

样品编号 煎煮时间(min)传统饮片干膏收率(%)现代饮片干膏收率(%)1 13.39±0.82 28.53±1.10 2 10 15.57±0.91 29.86±1.11 3 15 17.29±0.79 30.03±1.37 4 20 19.63±1.06 31.06±0.98 5 30 21.43±1.15 32.16±1.29 6 30+5 24.66±0.92 33.04±0.95 7 30+10 24.79±1.24 33.79±1.02 8 30+15 24.84±1.05 34.25±0.92 9 30+20 24.99±0.83 34.69±1.24 5 10 30+30 25.18±1.27 35.15±1.07

试验结果表明，在第一次加水煎煮中和第二次加水煎煮中，现代饮片的干膏收率均高于传统饮片。

3.3 综合加权评分分析

根据药物性质和临床疗效，选择橙皮苷含量和干膏收率为评价指标，对陈皮现代饮片不同时间点的溶出效果进行综合加权评分［6］。橙皮苷含量给予权重系数0.6，干膏收率作为煎煮工艺的参考指标给予权重系数0.4。溶出效果经综合加权评分后，结果见表3和图2。

表3 综合加权评分结果表(，n=3)

表3 综合加权评分结果表(，n=3)

样品编号 不同煎煮时间(min)传统饮片综合得分现代饮片综合得分1 45.12±2.03 70.81±1.93 2 10 48.29±1.69 73.3±3.44 3 15 50.78±1.82 74.84±1.82 4 20 54.01±2.21 77.94±2.67 5 30 56.87±1.60 82.02±3.23 6 30+5 79.05±1.95 99.12±3.08 7 30+10 79.15±2.64 99.43±2.53 8 30+15 79.99±3.29 99.44±2.48 9 30+20 80.05±3.01 99.13±2.31 5 10 30+30 80.12±2.94 99.62±2.74

图2 陈皮两种饮片煎出效果加权评分结果

试验结果表明，相同的煎煮时间下，陈皮现代饮片的煎出效果高于传统饮片，其煎出效果评分在1.24～1.57倍之间。陈皮现代饮片6号的煎出效果总体评分值与同组的7、8、9、10号相比无明显变化，故选择现代饮片6号样品作为陈皮现代饮片最佳评分值样品。陈皮传统饮片6号的煎出效果总体评分值与同组的7、8、9、10号相比无明显变化，故选择传统饮片6号作为陈皮传统饮片最佳评分值样品。对比两者6号的综合评分，陈皮现代饮片溶出效果得分是传统饮片的1.25倍。故陈皮现代饮片1 g约相当于传统饮片1.25 g的煎出效果。

3.4 结论

通过对陈皮现代饮片和传统饮片在不同时间点下橙皮苷煎出量和干膏收率的测定，表明陈皮现代饮片煎出效果是传统饮片的1.25倍。陈皮现代饮片煎出效果明显优于传统饮片。

4 讨论

中药现代饮片是在传统中药“煮散”理论指导下［7］，结合现代制剂技术而研制成的新型饮片。现代饮片在水中易崩解，使药物成分溶出更快更完全，对减少药材的用量、保护中药材资源具有重要的意义，同时也节约时间与能源，符合现代社会需求。

橙皮苷为陈皮药材主要有效成分，其含量的高低对陈皮的临床疗效影响较大，故选择橙皮苷含量作为评价指标之一，权重系数相应较高，以0.6为宜。干膏收率能侧面反映出陈皮速煎饮片固体成分的煎出率，综合评价时权重系数相应较小，以0.4为宜。本试验采集不同时间点的煎液中橙皮苷含量和干膏收率，能直观的体现陈皮两种饮片达到最大煎出效果的时间和量的关系，客观公正的评价两种饮片的煎出效果。本试验从陈皮化学成分溶出方面探讨现代饮片与常规饮片溶出效果之间的关系，至于两者的量效关系，有待药效学的进一步研究。

［1］ 于桂兰．汤剂煎煮时间与疗效［J］．中国实验方剂学杂志，2006，12(10):20．

［2］ 高晓慧，杨瑛，杨永华，等．茯苓超微粉与传统饮片的化学对比研究［J］．湖南中医杂志，2008，24(3):93．

［3］ 张祥伟，罗奇志，伍彪，等．小柴胡汤超微饮片与常规饮片化学成分溶出特性的对比研究［J］．时珍国医国药，2009，20(11):2750．

［4］ 杨安平，韩英光，温期麟，等．中药免煎颗粒与中药饮片中有效成分含量对比研究［J］．中药材，2006，29(8):857．

［5］ 国家药典委员会．中华人民共和国药典(一部)［S］．北京:中国医药科技出版社，2010:176．

［6］ 昝丽霞．综合评分法优选黄芪的微波提取工艺［J］．时珍国医国药，2009，20(7):1691．

［7］ 齐佳林，陈军民，范腾云．中药汤剂煮散化的优越性［J］．中国保健医学研究版，2007，15(14):140．