多种形貌ZnO微晶的液相合成与表征<br/>——介绍一个趣味性和易操作性相结合的综合化学实验

多种形貌ZnO微晶的液相合成与表征
——介绍一个趣味性和易操作性相结合的综合化学实验

2011-09-26谢娟边丽邓娟魏雨

大学化学 2011年1期

谢娟边丽邓娟魏雨

(1河北工程大学理学院河北邯郸 056038； 2邯郸市第四中学河北邯郸 056107；3河北师范大学化学与材料科学学院河北石家庄 050016)

实验课在化学教学中占有特殊的地位。随着社会的发展和科技的进步，对创新意识和创新能力的培养已成为教育者普遍关注的焦点，全面提高大学生综合素质更成为高等教育改革的一个重要目标。综合化学实验就是把基础化学的理论知识和各种实验技能及方法加以归纳、分析、相互渗透的一种有效实验形式。与传统的化学实验相比，它不仅改变了各基础实验自成体系、相互脱节的传统模式，还克服了各专门化实验内容过细过窄的不足；可对发挥学生的主动性和积极性，拓宽其知识面，培养他们的综合实践能力，特别是创新意识和创新能力起积极作用[1]。

目前，在一些大学开设的综合化学实验中，涉及微米/纳米材料合成及表征的实验相对较少。因此，笔者结合以往的科研工作，在以ZnCl2和NaOH作为主要原料，采用低温陈化的简单装置制备ZnO微晶，以及反应条件变化会对ZnO颗粒形貌产生显著影响等科研成果的基础上，设计了一个综合化学实验[2-4]。通过本实验,学生不仅可以了解微米/纳米材料的相关基础知识，还能掌握无机金属氧化物微米/纳米颗粒的常见合成方法和常用表征手段。此实验可以用作大学综合化学实验课的内容。

1 实验目的

(1) 了解无机微米/纳米材料的基本知识。

(2) 掌握液相法制备氧化锌微晶的原理和方法。

(3) 了解微米/纳米材料的常用表征手段，例如由X射线衍射图谱、电子显微镜照片、红外光谱和紫外-可见光谱了解物质的某些结构特征。

2 实验原理

利用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱仪(IR)和紫外-可见光谱仪(UV-Vis)等对产物进行表征。

3 试剂仪器

(1) 试剂：氯化锌(ZnCl2)，氢氧化钠(NaOH)，十二烷基硫酸钠(SDS)及乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)，以上均为分析纯；以邻苯二甲酸氢钾为工作基准试剂；所有溶液均用蒸馏水配制。

(2) 仪器：恒温槽，磁力搅拌器，水浴锅，X射线粉末衍射仪，扫描电镜，红外光谱仪，紫外-可见光谱仪。

4 实验步骤

(1) 储备液配制及浓度标定：配制1.0mol·L-1ZnCl2溶液，4.0mol·L-1NaOH溶液，0.2mol·L-1SDS溶液。用EDTA标准溶液标定ZnCl2溶液的浓度，用基准试剂邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液的浓度。

(3) 恒温陈化相变：将包含着白色沉淀物的反应前驱液转移到带有磨口塞的250mL锥形瓶中，置于85℃恒温水浴锅中陈化5h。

(4) 产物后处理：将产物取出后抽滤，用去离子水洗涤数次，直至溶液澄清无泡沫，滤饼在室温下干燥，密封保存所得粉体。

(5) 取适量制备的产物，在X射线粉末衍射仪上测定产物的XRD图谱。将所得图谱与标准图谱对照，对产物做物相鉴定。

(6) 对产物进行SEM表征，观测产物的粒度和形貌。

(7) 取少量制备的产物与KBr混合，研碎后压片，用红外光谱仪测定样品的IR光谱。

5 结果与讨论

5.1 XRD表征

图1 不同锌碱比所得ZnO样品的XRD图谱

5.2 SEM表征

图2 不同锌碱比所得ZnO样品的SEM照片(a) 4;(b) 5;(c) 6;(d) 7;(e) 8;(f) 9

n(ZnCl2):n(NaOH)SEM标号粒度/μm直径/nm长度/μm长径比1:4a～1.1～200～0.421:5b～3.8～200～2.0101:8e～7.9～800～2.431:9f～11.7～1500～9.06

5.3 IR光谱表征

ZnO的IR分析见图3。由图3可知，3441.64cm-1处为氢键的O—H伸缩振动吸收峰；1636.27cm-1处为自由水的H—O—H弯曲振动峰，表明微米/纳米ZnO容易吸水；517.15cm-1处为ZnO的特征吸收峰[8-9]。

5.4 UV-Vis光谱表征

图3 产物的IR光谱

图4 不同锌碱比所得ZnO样品的UV-Vis光谱

图4显示，ZnO微晶在300～400nm范围内有强吸收峰，这表明其紫外光吸收性能较强。随着颗粒粒度减小，产物对紫外光的吸收强度虽有所降低，但吸收边带却发生小幅红移，渐入可见光区。由于光谱的吸收曲线描述了物质对不同波长光的吸收能力，反映了物质分子能级的变化，因此吸收曲线的形状、最大吸收波长的位置以及吸收强度等与分子的结构有密切的关系。