分光光度法测定甘氨酸钠的含量
2011-09-24王昌济王永秋
王昌济，王永秋
（淮北师范大学 化学与材料科学学院，安徽 淮北 235000）
分析测试
分光光度法测定甘氨酸钠的含量
王昌济，王永秋
（淮北师范大学 化学与材料科学学院，安徽 淮北 235000）
本文采用分光光度法对甘氨酸钠的含量进行测定。考察了波长、pH值、显色剂用量、缓冲溶液用量、水浴温度以及水浴时间对测量的影响。在优化的条件下，线性范围为2.0~12.0μg·mL-1（r=0.99962），样品平均回收率为98.4%，相对标准偏差0.41%。
分光光度法;甘氨酸钠;茚三酮-乙二醇甲醚
Abstract:This paper introduced the spectrophotometry to mensurate the content of sodium glycinate,this method was based on the Chromogenic reaction between sodium glycinate and ninhydrin,thus the sodium glycinate was determined photometrically.The effection ofwavelength，pH，amountof color reagentand buffer solution，waterbath temperature and time was investigated．Under the optimized experimental conditions，the linear ranges of determination are 2.0~12.0μg·mL-1（r=0.99962）,the average recovery ratio was 98.4%,and the RSD was 0.41%.
Key words:spectrophotometry;sodium glycinate;ninhydrin-ethylene glycolmonomethylether
甘氨酸钠作为一种重要有机盐，因其特有的性能而广泛应用于航天、环保、医疗、农业、食品、化工[1-3]等领域。虽然甘氨酸钠的应用日趋多元化，但其含量的测定至今没有统一的行业标准，甘氨酸钠含量的测定方法鲜有报道。味精的定量测定方法[4]，国标采用的是高氯酸非水滴定法，由于甘氨酸钠的碱性较强不宜采用此法。有的企业采用酸碱滴定法定量测定甘氨酸钠含量，用酸度计在线测定滴定液的pH，进而判断滴定终点，亦有诸多不确定因素，故未得到推广。我们利用茚三酮在一定条件下与甘氨酸显示色的原理，通过光度法[5，6]对其定量测定。效果较为满意，可供甘氨酸钠的生产及使用者参考。
1 实验部分
1.1 主要仪器与试剂
721分光光度计（上海光谱仪器厂）；PHS-3C型精密pH计（上海雷磁仪器厂）。
甘氨酸钠、茚三酮、乙二醇甲醚、乙醇、醋酸、醋酸钠等，均为分析纯。
1.2 反应体系的确定
甘氨酸钠溶液的显色剂采用茚三酮。茚三酮体系有茚三酮-水，茚三酮-乙二醇甲醚等。实验表明：在使用茚三酮-水作为反应体系时，当待测溶剂与显色剂共热时，溶液的显色明显，但在显色过程中产生少量絮状物质，且热溶液的颜色在冷却过程中随温度的降低逐渐变浅，室温定容后反应体系显色不稳定。而采用茚三酮-乙二醇甲醚体系，溶液的显色速度较快，显色更为明显且稳定。故本实验选择后者。
1.3 标准溶液配制
用分析天平分别称量 0.05、0.1、0.15、0.2、0.25、0.3g（精确到0.1000g）甘氨酸钠，溶解后定容至1000mL，待用。
2 结果与讨论
2.1 实验条件的选择
2.1.1 最大吸收波长的确定 取1mL pH值为6.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液至7只比色管，依次加入0.2mg·mL-1的甘氨酸钠标准溶液1mL和0.3m L茚三酮试剂，置入90℃水浴15min，室温下以70%的乙醇定容至25mL，放置20min后以空白溶液作参比测量不同波长下的吸光度，结果见图1。
图1 吸收波长Fig.1 Absorption wavelength
由图1可知，最大吸收波长为570nm。
2.1.2 缓冲溶液pH值的影响 缓冲溶液的pH值对反应显色影响较大，且只有在酸性条件下稳定，故分别取1mL不同pH值的醋酸-醋酸钠缓冲溶液进行实验，测量波长570nm，其它条件同2.1.1，结果见图2。
图2 缓冲溶液pH值的影响Fig.2 Effect of buffer solution pH
由图2可知，缓冲溶液的pH值在6.0时吸光度最大。
2.1.3 显色液的稳定性 测量波长570nm，改变放置时间，其它条件同2.1.1，结果见图3。
图3 显色液的稳定性Fig.3 Stability of the color liquid
由图3可知，放置20min之前吸光度不断增大，且增加的速度较快。而放置20min以后吸光度基本不变，约1h后缓慢下降。
2.1.4 缓冲溶液用量的影响 测量波长570nm，分别吸取不同量pH值为6.0的缓冲溶液进行实验，其它条件同2.1.1，结果见图4。
图4 缓冲溶液用量的影响Fig.4 Effect of buffer solution dosage
由图4可知，缓冲溶液用量在0.8mL时吸光度值最大。
2.1.5 水浴温度的影响 测量波长570nm，改变水浴温度，其它条件同2.1.1，结果见图5。
图5 水浴温度的影响Fig.5 Effect of water-bath temperature
由图5可知，水浴温度在90℃时吸光度最佳。2.1.6 水浴时间的影响 测量波长570nm，改变水浴时间，其他条件同2.1.1，结果见图6。
图6 水浴时间的影响Fig.6 Effect ofwater-bath time
由图6可知，水浴15min后吸光度最大。
2.1.7 显色剂用量的影响 测量波长570nm，改变显色剂用量，其他条件同2.1.1，结果见图7。
图7 显色剂用量的影响Fig.7 Effect of color reagent consumption
由图7可知，当显色剂的用量在0.6m时吸光度最大。
2.2 工作曲线的绘制
分别取 0.05、0.10、0.15、0.20、0.25、0.30g·L-1的甘氨酸钠标准溶液1.0mL，依次加入0.6mL显色剂及0.8mL pH值为6.0的缓冲溶液，其他条件同2.1.7，结果见图8。
图8 工作曲线Fig.8 Standard curve
通过线性拟合得到标准曲线的方程为：A=0.07349C－0.1094，相关系数为：r=0.99962。
2.3 精密度考察
分别取0.2mg·mL-1甘氨酸钠标准溶液1.0mL平行做6组实验，方法如2.2，数据见表1。相对标准偏差为0.41%，表明该方法精密度较高。
表1 相对标准偏差的测定Tab.1 Results of the RSD
2.4 测定甘氨酸钠的含量及回收率
样品甘氨酸钠溶液的配制：用分析天平称量0.1g样品甘氨酸钠，溶解后定容至1000mL。用吸量管吸取0.1mL样品溶液加0.1mg·mL-1标准溶液1.0mL平行测量3次，方法同2.3，结果见表2。
3 结论
本实验基于甘氨酸钠与茚三酮的显色反应，通过光度法定量测定甘氨酸钠的含量。其优化条件为：标准溶液中加入0.6mL显色剂，0.8mL pH值为6.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液，90℃水浴15min，冷却定容25mL，静置20min后于570nm处测吸光度。该方法灵敏度及精确度均较高，且操作简单快捷，是一种较为实用的检测方法。
［1］ Ho-Jun Song,Seungmoon Lee,Sanjeev Maken,Jong-Jin Park,Jin-Won Park.Solubilities of carbon dioxide in aqueous solutions ofsodium glycinate［J］.Fluid Phase Equilibria，2006，246：1-5.
［2］H.Chen,G.Obuskovic,S.Majumdar,K.K.Sirkar*.Immobilizedglycerol-based liquidmembranesin hollow fibers for selective CO2separation from CO2-N2mixtures，Journal of Membrane Science 2001，183：75-88.
［3］国家药典委员会.中华人民共和国药典［M］.化学工业出版社,2005.
［4］李艳松.关于味精中谷氨酸钠含量测定方法的探讨［J］.广西轻工业，2007,（5）:8.
［5］赵 慧，周玉丽，王永秋.分光光度法测L-天冬氨酸锰中锰量［J］.化学工程师，2010,24（9）:26-28.
［6］张凌.氨基酸含量测定的分光光度法研究［J］.高校理科研究，2006,（3）:238-240.
Determ ination of glycine sodium by spectrophotometry
WANG Chang-ji,WANG Yong-qiu（College of Chemistry and Material Sciences,Huaibei Normal Univesity,Huaibei235000，China）
O657.32
A
1002-1124（2011）02-0022-03
2010-12-21
王昌济（1983-），在读研究生，主要从事化学应用技术研究。
导师简介：王永秋（1962-），男，副教授，主要从事化学应用技术研究。
