工业硫化钠中杂质碳酸钠的测定方法
2011-09-20苗兰冬罗延谷
苗兰冬,罗延谷
(重庆紫光化工股份有限公司技术中心,重庆市 400020)
工业硫化钠中杂质碳酸钠的测定方法
苗兰冬,罗延谷
(重庆紫光化工股份有限公司技术中心,重庆市 400020)
国家标准方法中规定的工业硫化钠中杂质碳酸钠的测定装置非常复杂,一般实验室难以达到其测定条件,而我们建立了一种可用于硫化钠中碳酸钠含量准确测定的化学滴定方法,该方法简便易操作,并通过回收率的测定来进行验证,方法准确可靠。
硫化钠;杂质;碳酸钠;测定方法
硫化钠产品的成分比较复杂,除主要成分硫化钠以外,还有亚硫酸钠、硫代硫酸钠和碳酸钠等杂质。这些组分中多为还原性物质,性质接近,在测定中互为干扰,增加了分析工作难度。
国家标准方法GB/T 10500-2000中规定了工业硫化钠及杂质的测定方法。其中杂质碳酸钠的测定是用过氧化氢将硫化物氧化成为硫酸盐,加硫酸使碳酸钠分解生成二氧化碳,以乙醇、丙酮混合吸收液吸收,以氢氧化钾标准滴定溶液滴定,但是其中碳酸钠的测定吸收装置非常复杂,需要连接十几个玻璃装置,一般实验室难以达到其测定条件。因此,为了方便快捷的测定碳酸钠的含量,我们参照[1]建立一种碳酸盐化学分析方法,该方法简便易操作,并通过测定回收率来进行验证,结果准确可靠,非常适用于少量样品的快速测定。
1 方法原理
用碘溶液将硫化物氧化成为硫酸盐,加氯化钙溶液使碳酸钠生成碳酸钙沉淀,以酚酞为指示剂,用稀碱将溶液调至中性,再加入过量的盐酸标准溶液,与碳酸钙反应生成二氧化碳,在电炉上加热微沸,使得生成的二氧化碳完全逸出。放冷后,以甲基红-亚甲基蓝为指示剂,用氢氧化钠标准溶液来滴定过量的盐酸溶液,从而计算得出碳酸钠的含量。
2 实验部分
2.1 实验仪器
250 mL锥形瓶,可调温电炉,XS205Dual Range电子天平
2.2 试剂
2.2.1 碘溶液:C(1/2I2)=0.1 mol/L
2.2.2 淀粉溶液:10 g/L
2.2.3 氯化钙溶液:200 g/L
2.2.4 盐酸标准溶液:0.1 mol/L
2.2.5 氢氧化钠标准溶液:0.1 mol/L
2.2.6 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂:
溶液1:称取0.1 g亚甲基蓝溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100 mL,混匀。
溶液2:称取0.1 g甲基红溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100 mL,混匀。
取50 mL溶液1和100 mL溶液2,混匀。
2.2.7 酚酞指示剂:1 g/L
2.2.8 去二氧化碳蒸馏水
2.2.9 氢氧化钠溶液:5%
2.2.10 碳酸钠:分析纯99.8%
2.3 实验方法
2.3.1 样品的测定
准确称取固体样品2 g左右,用去二氧化碳水溶解,转移至250 mL容量瓶中,用去二氧化碳水稀释至标线,为A样。准确吸取10.0 mLA样于锥形瓶中,加入1 mL 10 g/L淀粉指示液,边摇锥形瓶边逐滴滴加碘溶液至蓝色,加20 mL 200 g/L的氯化钙溶液,充分沉淀,滴加2滴酚酞,用5%的氢氧化钠溶液调溶液至中性。准确移入20.0 mL 0.1 mol/L盐酸标准溶液,然后在电炉上加热至微沸,室温冷却后,加3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂,用0.1 mol/L氢氧化钠标准溶液滴定,由紫色滴定至绿色为终点。
Na2CO3的质量分数按公式(1)计算:
式中:ω——Na2CO3的质量分数,%;
C1——HCl标准溶液的浓度,mol/L;
V1——加入 HCl标准溶液的体积,mL;
C2——NaOH标准溶液的浓度,mol/L;
V2——消耗NaOH标准溶液的体积,mL;
m——产品的质量,g。
2.3.2 空白加标及样品加标的测定
2.3.2.1 空白加标实验
准确称取0.05 g分析纯无水碳酸钠,溶于去二氧化碳水中,按照2.3.1测定方法测定。
2.3.2.2 样品加标实验
准确称取0.05 g分析纯无水碳酸钠,溶于去二氧化碳水中,并准确吸取2.3.1中A样10.0 mL,一并转移至250 mL锥形瓶中,按照2.3.1测定方法测定。
2.3.3 允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不得大于0.2%。
3 结果与讨论
3.1 操作条件的影响
1)整个操作过程中必须使用去二氧化碳水。
2)向样品中加入碘溶液的速度不应过快,应逐滴加入,确保反应进行完全。
3)在加入氯化钙溶液,充分沉淀后,必须将溶液调至中性。
3.2 加标回收率
我们分别作了空白加标和样品加标的回收率实验,结果见表1,测得回收率均在可接受范围内(95%～105%),且结果很平行、稳定。说明该测定碳酸钠的方法准确、可靠,硫化钠中其它杂质对其没有影响。
表1 空白加标及样品加标碳酸钠回收率
4 结 论
国标方法 GB/T 10500-2000中规定了工业硫化钠及杂质的测定方法,由于杂质碳酸钠的测定装置非常复杂,一般实验室难以达到其测定条件,而我们的化学滴定方法简便易操作,并通过测定回收率来进行验证,结果说明该方法测定硫化钠中杂质碳酸钠的含量准确可靠,非常适用于少量样品的快速测定。
[1]郁慧福.碳酸盐测定方法现状及方法比较[J].海洋地质动态,2007,23(1)∶35～39
TQ 125.1
:A
:1005-8370(2011)02-21-02
2010-11-04
苗兰冬(1981—),2008年毕业于西南科技大学,硕士。现从事化学分析工作。
