起爆药自动生产过程的工艺研究

胡义春

(474厂 ，辽宁 抚顺113003)

该系统的工艺流程为:配料→上料与加料→化合与出料→抽滤与洗涤→干燥→筛药→取样→入库，与传统的起爆药流程没有区别，但起爆药精益化合系统除了配料是人工操作，其它工序全部为自动化执行。化合工序是起爆药生产的关键工序，该系统能自动调节化合器内料液温度和调整搅拌速度，使化合过程更稳定、更安全。

1 试验过程

1.1 结晶氮化铅

1.1.1 工艺条件的控制

结晶氮化铅共进行两批生产，最佳工艺条件见表1。

表1 结晶氮化铅工艺条件

1.1.2 理化分析结果

理化分析合格，结果见表2。

表2 结晶氮化铅理化分析结果

1.1.3 生产过程出现的问题及工艺研究

生产中出现硝酸铅溶液在设定时间内有1000mL左右没有加到化合器内。分析原因主要有两方面:一是在启动计量泵前没有进行管路排气，使3号计量泵出现流速大范围波动;二是计量泵的流量范围超过了其精度保证范围。气泡的存在严重影响料液加料速度的精度，无法保证在工艺设定的时间内加完料液，影响了化合器内料液的过饱和度。过饱和度的高低，影响晶核生成和晶体成长的速率，较高时得到细小而不均匀的产品。用离子交换水大流量排气，然后回调到使用刻度范围，让物料管内呈充满水的状态，生产了2批产品，理化分析结果和假密度均合格。

（一）决策随意与审批环节冗长并存。从调研情况看，一方面，存在基本建设投资项目决策随意的情况，特别是新官上任之初凭长官意志对建设规划、工程项目“拍脑门、拍胸脯”决策的情况时有发生。有些项目与已有项目功能重叠，影响资源配置效率；有些项目设计立项贪大求洋、追求高标准高规模，忽略功能性和实用性。另一方面，基本建设项目审批环节多、耗时多、手续繁杂的问题仍然突出。立项、可行性研究、初步设计、概算等存在一个部门多次审批的问题。

由于管路酸洗不彻底，药剂外观有肉眼可见的黑杂质。下批生产前，进行所有物料管路的酸洗钝化，用透明耐酸碱胶管更换所有物料管和出料管，此问题得到解决。

1.2 三硝基间苯二酚铅(小结晶)

1.2.1 工艺条件的控制

三硝基间苯二酚铅(小结晶)进行2批次生产，最佳工艺条件见表3。

表3 三硝基间苯二酚铅(小结晶)工艺条件

1.2.2 理化分析结果

理化分析合格，数据见表4。

表4 三硝基间苯二酚铅(小结晶)理化分析结果

1.2.3 生产过程出现的问题及工艺研究

根据工艺要求，硝酸铅不控制流速直接加到化合器内，三硝钠计量泵开到最大，5min将料液全部加完，流速为2000mL/min左右。生产过程中，出现了冒盒现象，由于药盒药量设定值大于其承载能力，部分药剂从药盒内流出。系统采用了新设备、新工艺，得到的产品与传统产品有一定区别，当结晶规范且均匀，流散性较好时，可以将药盒药量设定值偏大些，否则设定值一定要小。自动线筛药设备为不锈钢材质，要注意安全，生产中产生的微小刺激就会引起爆炸，造成意外事故，给生产带来很大危险［2］，必须避免冒盒现象发生。

1.3 羧甲基纤维素氮化铅

1.3.1 工艺条件的控制

羧甲基纤维素氮化铅进行4批生产，最佳工艺条件见表5。

表5 羧甲基纤维素氮化铅工艺条件

1.3.2 理化分析结果

理化分析合格，结果见表6。

表6 羧甲基纤维素氮化铅理化分析结果

1.3.3 生产过程出现的问题及工艺研究

生产过程中，前三批产品理化分析指标合格，但是假密度偏低。自动线的搅拌桨是小叶桨片三片式，与传统的大叶两片式不同，前者产生的旋涡运动轨迹由下向上翻转，更有利搅拌均匀。搅拌降低晶液界面的滞流层厚度，提高晶体成长速率，但当搅拌达到一定强度后，再提高搅拌强度其效果并不显著，相反，甚至还将结晶打碎［3］。实验过程发现，前三批结晶颗粒较小，形状不规范，降低搅拌速度和加料时间，有利于晶体生长，显微镜下晶体的晶形呈规范的椭圆形，且一致性好，假密度合格。

1.4 S.SD共沉淀针刺起爆药

1.4.1 工艺条件控制情况

S.SD共沉淀针刺起爆药进行了4批生产，最佳工艺条件见表7。

表7 S.SD共沉淀针刺起爆药工艺条件

1.4.2 理化分析结果

理化分析假密度不合格，其它项目合格，具体结果见表8。

表8 S.SD共沉淀针刺药理化分析结果

1.4.3 生产过程出现的问题及工艺研究

10-1批和10-2批产品四氮烯含量和假密度不合格。11-1批和11-2批完全符合标准要求。10-2批是下调氮化钠和乙酸铅浓度后进行的生产，药剂的假密度为0.71 g.ml-1，仍然不合格，但比10-1批药剂流散性明显提高。分析四氮烯不合格的原因是其加到化合器后没有及时启动搅拌，改变程序后，此问题得到解决。增加一台变频器控制料液的流速，将氮化钠和乙酸铅加料时间分别下降至90min，搅拌速度下降至200r/min和160r/min，经过调整，得到了颗粒尺寸较大、外形规整、结实的产品，提高了产品假密度，达到了规定标准。

2 结论

1)自动线加料方式、搅拌方式、干燥方式的改变，需在传统工艺基础上进行调整。结晶氮化铅和三硝基间苯二酚铅(小结晶)的工艺条件与传统工艺基本没有区别;生产羧甲基纤维素氮化铅的料液加料时间由传统工艺的20～35min调整到60～85min，搅拌速度调整到200～260r/min;生产S.SD共沉淀针刺起爆药料液的加料时间由35～55min调整到90～100min，搅拌速度调整到160～200r/min。

2)起爆药自动生产过程消除了人为因素对化合温度、搅拌速度、加料速度的影响，生产出的产品晶形规整、颗粒适宜、粒度均匀。

［1］郭卫，康宁.自动控制系统在起爆药连续化合生产中的应用［J］.火工品，2008，(2):27-29.

［2］劳允亮.火工品药剂的现状与发展［J］.火工品，1995，(4):25-27.

［3］劳允亮，黄浩川.起爆药学［M］.北京:国防工业出版社，1979.