离子色谱法测定地表水中的叠氮根

闵道主 樊孝俊 魏朝康

（南昌市环境监测站 江西 南昌 330002）

叠氮化钠是一种剧毒物质，毒性仅次于氰化物。常用于汽车安全气囊的气体填充物，有机合成中间体，在军事上用来制造雷管。叠氮化物一旦进入环境，通过“水→人体”，或通过“土壤→水→人体”被人体吸收，就会危及人体健康。因此，有必要建立一种准确、灵敏的方法，用于监测水体中叠氮化物的残留。

文献报导测定叠氮化物的方法有容量分析法、分光光度法，这两种方法在测定低浓度叠氮化物时不够准确；气相色谱法、高效液相色谱法一般需要对样品进行衍生化预处理，衍生化反应的缺点是前处理繁琐，且会引人外源性干扰。离子色谱作为一种快速灵敏准确的测试方法，其应用领域不断扩大。本文利用免试剂离子色谱法(RFIC)技术，采用自动淋洗液发生器产生的梯度氢氧化钾溶液作为淋洗液，快速、简便地测定了河水中的叠氮化物残留量，并可同时测定其它常见的阴离子，如 F－、Cl－、Br－、NO2－、NO3－、PO43－和 SO42－等。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

Dionex ICS-2100离子色谱仪，Chromeleon 6.80中文版色谱工作站，ASRS300型电化学自再生抑制器。叠氮化钠为分析纯。常见阴离子标准溶液均为1000mg/L(购自上海市计量测试研究院)，实验用水均为电阻率18.2MΩ.cm-1的去离子水。河水样品采自南昌市某高科技园区。

1.2 样品的处理

将新鲜的河水样品立即进行测定。经0.22μm滤膜尼龙滤膜，OnGuardⅡRP和OnGuard Na预处理小柱过滤后，滤液待测。

1.3 色谱条件

分离柱：Dionex IonPac AS18（4×250mm）和 IonPac AG18（4×50 mm）保护柱，淋洗液自动发生装置在线产生梯度KOH淋 洗 液 ：0～22min，7mM；22～30min，50mM；30～35min，7mM。ASRS 300阴离子抑制器，抑制器电流为110 mA，淋洗液流速为 1.0mL/min，进样体积为 200μL。

2 结果与讨论

2.1 色谱条件的选择

采用Dionex IonPac AS18分析柱，梯度淋洗技术是分离具有不同亲和力离子的有效方法，使用带CR—ATC持续自再生阴离子捕获柱的淋洗液发生器，能够在线配制任意浓度的KOH淋洗液，便于色谱条件的优化色谱图见图1。由图1可以看出，在选定的色谱条件下，N3－和几种常见阴离子F－、Cl－、Br－、NO3－、PO43－、SO42－成份得到了很好的分离。

2.2 线性关系、方法检出限

取N3－标准工作溶液，按“1.3”节色谱条件进行测定。以峰面积Y对质量浓度X（μg/L）进行线性回归，N3－在其质量浓度0.02～2.0mg/L 范围内， 线性方程为：Y=0.9539X+0.0083，r=0.9996，线性关系良好。在测定条件下，N3－的方法检出限（以信噪比S/N=3计）为0.01mg/L。

图1 混合标准溶液色谱图

2.3 重现性

在“1.3”色谱条件下，验证该色谱方法的可靠性，连续进样8次验证叠氮根和其它常见阴离子的重现性。它们保留时间的相对标准偏差是:0.236%；峰面积的相对标准偏差是：1.236%。

2.4 实际样品检测结果及加标回收率实验

用1.2样品前处理方法对采集的河水样品进行测定分析。采用标准加入法检验了方法的回收率，回收率为95.7%～101.3%。

图2 样品（加标）色谱图

3 结论

抑制型离子色谱电导检测法同时分离并测定了河水中的叠氮根离子，方法简便、快捷，线性范围内相关性好，准确度高，受其他因素干扰小，应用于对河水中叠氮化合物残留污染的监测，具有较高的实用价值。

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