HG-AFS同时测定供水材料浸泡液中痕量砷和锑

2011-08-15孙希雨含边疆

中国实用医药 2011年17期

孙希雨含边疆

供水材料浸泡液中砷、锑的测定，国家标准方法为采用比色法和石墨炉原子吸收法［1］，两者都不能同时测定砷和锑。近年来，氢化物原子荧光法测定技术广泛应用于各个领域［2-5］，本文用氢化物原子荧光法同时测定供水材料浸泡液中痕量砷和锑，不仅操作简便，而且精密度和准确度也能满足测定要求。

1 资料与方法

1.1 仪器 AFS-230型双道原子荧光光谱仪(北京海光仪器公司);特种砷、锑编码空心阴极灯(北京有色金属研究院)。

1.2 试剂所用试剂均为分析纯或优级纯。

1.2.1 标准溶液砷标准储备液(1000μg/m l，GSB G 62042-90，介质 20%HCl)，锑标准储备液(500 μg/ml，GSBG62043-90，介质为4 mol/L HCl)，国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院。分别吸取砷和锑标准储备液于容量瓶中，并逐级稀释成0.10 mg/L的砷和锑混合标准使用溶液，介质为φ=5%的盐酸。

1.2.2 混合还原掩蔽剂称取硫脲和抗坏血酸各5 g于200 m l烧杯中，溶于100m l水，即为100 g/L硫脲-100 g/L抗坏血酸混合溶液。

1.2.3 20 g/L硼氢化钾溶液称取1.00 g KOH溶于200m l纯水中，溶解后加入4.00 gKBH4继续溶解，过滤后使用。

1.2.4 盐酸

1.3 测定方法

1.3.1 仪器工作条件砷空心阴极灯电流，80 mA;锑空心阴极灯电流，80 mA;负高压300 V;原子化器高度8 mm;氩气流速:载气400 ml/min;屏蔽气1000 ml/min;原子化器炉温200℃;测量方式，标准曲线法;读数方式，峰面积;读数延迟时间，1.0s;读数时间，10.0 s。

1.3.2 标准曲线的制备分别吸取砷和锑标准使用液(100 ng/m l)0.00、0.10、0.50、1.00、2.00、2.50 ml于 25 ml容量瓶中，加5 ml混合还原掩蔽剂溶液，1.25m l浓HCl，用水定容至刻度，摇匀，相当于含 As和 Sb 0、1.00、2.00、4.00、8.00 和10.00 μg/L，放置30 min，待测。

1.3.3 样品测定取待测样品10.00 m l于25 ml容量瓶中，加入盐酸1.25 ml和5 ml混合还原掩蔽剂溶液，用纯水定容至刻度，测定同标准。

2 结果

2.1 酸度的选择测砷、锑时酸度为5%时荧光强度开始增大并进入平台期，测定时酸度超过10%时，砷的荧光强度开始下降，考虑到成本和环境保护等因素，本实验选择5%盐酸作反应介质。

2.2 还原掩蔽剂用量的影响样品中砷和锑以三价和五价形式存在，测定直接用KBH4还原不完全，容易造成结果偏低，本文试验了硫脲、抗坏血酸及硫脲-抗坏血酸作预还原剂的效果。结果表明硫脲-抗坏血酸混合还原剂的效果更佳。硫脲还对Cu2+、Co2+、Ni2+等离子有掩蔽作用。

2.3 硼氢化钾浓度的选择 KBH4溶液在5～35 g/L内变化对荧光强度的影响，开始时，随着含量的增加，荧光强度亦逐渐增加，当大于25 g/L时，荧光强度反而减弱，重现性变差。本研究选择20 g/L KBH4。

2.4 干扰离子的影响测定砷和锑时共存元素浓度(μg/m l)在下列数值时不干扰测定:Sn100、Bi50、Ca3000、Mg300、Zn300、Fe300、Mn50、Al50、Cd5、Hg10。

2.5 线性范围及检出限按照国际化学联合会规定，根据公式D=(ρ/X)3S计算检出限，As为0.043μg/L，线性范围为0～10 ng/L，相关系数 r=0.9998，回归方程 Y=-3.57+216.5X;Sb为0.052μg/L，线性范围为0～10 ng/L，相关系数r=0.9999，回归方程Y=1.63+249.8X。

2.6 方法的精密度与准确度准确取相同样品各6份，分别按高、中和低浓度加入As和Sb标准溶液，在选定的条件下，进行测定，砷和锑回收率分别在94.3% ～105.3%，和96.2%～102.6%;砷和锑测定的相对标准偏差分别在2.67% ～6.51%和2.01%～5.63%。