电位滴定法测定西地碘含片中碘的含量Δ

梁亚丽，梁 敏，容彦华，郭文敏（石药集团中奇制药技术（石家庄）有限公司，石家庄市 050051）

西地碘含片主要成分为碘，每片含碘1.5 mg，辅料主要为蔗糖、环糊精、薄荷脑、硬脂酸镁。2010年版《中国药典》（二部）收载其含量测定方法为碘量法[1]，制剂中所加辅料量大，影响用淀粉指示液进行碘量法滴定的终点判断，存在较大偶然误差。笔者建立了电位滴定法测定西地碘含片的含量，结果表明该方法简便、灵敏度高、准确可靠，可用于西地碘含片的质量控制。

1 仪器与试药

Titrando 809全自动电位滴定，复合铂环电极（瑞士万通）；西地碘含片样品：（本公司自制，批号：Z81001，Z81002，Z81003；北京华素制药股份有限公司，批号：0805201）；碘滴定液（0.005 mol·L－1），硫代硫酸钠滴定液（0.01 mol·L－1），其他试剂均为分析纯，水为纯化水。制备方法按照2010年版《中国药典》（二部）附录ⅩⅤ[1]操作；其他试剂均为分析纯，水为纯化水。

2 方法与结果（溶液的制备）

2.1 电位滴定测定方法

取西地碘含片20片，精密称定，研细，精密称取细粉适量（约相当于碘10 mg），置于具塞锥形瓶中。加碘化钾0.3 g，水150 mL与10%醋酸溶液10 mL，振摇使碘溶解，精密加硫代硫酸钠滴定液（0.01 mol·L－1）20 mL，摇匀，用碘滴定液（0.005 mol·L－1）照电位滴定法操作，并将滴定的结果用空白试验校正。每1 mL的硫代硫酸钠溶液（0.01 mol·L－1）相当于1.269 mg的碘。滴定曲线见图1。ED1为滴定终点。

图1 滴定曲线Fig 1 Titration curves

2.2 辅料干扰试验

依据西地碘含片处方，制备空白辅料，称取约10片量，照“2.1”项下方法进行测定。结果表明，空白辅料对含量测定无干扰。

2.3 精密度试验

精密量取碘滴定液（0.005 mol·L－1）10 mL，置于具塞锥形瓶中，照“2.1”项下方法进行测定。结果，RSD＝0.11%（n＝6），表明仪器的精密度良好。

2.4 加样回收率试验

[2，3]中方法，分别取碘（自贡鸿鹤制药有限责任公司，批号：090302，含量：99%）7、9、12 mg，精密称定，按处方比例加入到相应阴性辅料中，按“2.1”项下方法测定，计算回收率，结果见表1。

2.5 重复性试验

分别称取西地碘含片（本公司自制，批号：Z81001）样品适量，照“2.1”项下方法测定。结果，RSD＝0.12%（n＝6），表明本法重复性好。

2.6 稳定性试验

分别称取西地碘含片（本公司自制，批号：Z81001）样品适量，精密加硫代硫酸钠滴定液（0.01 mol·L－1）20 mL，摇匀，具塞在暗处分别放置0、10、20、30 min后，用碘滴定液（0.005 mol·L－1）照“2.1”项下方法测定。结果，RSD＝0.19%，表明供试品溶液在30 min内基本稳定。

2.7 2种方法检测结果比较

分别按照2010年版《中国药典》（二部）西地碘含片收载方法及“2.1”项下方法进行含量测定，结果见表2。

表2 2种方法样品含量测定结果（n＝5）Tab 2 Results of content determination of sample by two kinds of methods（n＝5）

表1 加样回收率试验结果Tab 1 Results of recovery test

3 讨论

2010年版《中国药典》（二部）收载其含量测定为碘量法[1]。笔者在试验中发现使用淀粉指示液不能灵敏指示滴定终点，滴定终点不易判断，存在较大偶然误差。电位滴定法具有客观可靠、准确度高，易于自动化，不受溶液有色、浑浊的限制等优点。

考虑碘在水中易受日光、pH值的影响，故笔者沿用药典方法所记载的溶剂体系，确保其稳定，并有较好的溶解度。

笔者使用的全自动电位滴定仪由于在密闭环境下操作，搅拌速度快且均匀，可以减小药典方法中碘易挥发及易被辅料吸附所产生的误差，提高了测定的准确度。

综上所述，采用电位滴定法测定西地碘含片的含量，能改善药典方法存在的不足，专属性强，重复性好，结果满意。

参考文献

[1] 国家药典委员会编.中华人民共和国药典（二部）[S].2010年版.北京：中国医药科技出版社，2010：256.

[2] 蓝红梅，陈 彬，林丹凌，等.HPLC法测定复方氯霉素乳膏中主药的含量[J].中国药房，2008，19（7）：545.

[3] 宋更申，姜建国，孙 婷.HPLC法测定葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖的含量[J].中国药房，2010，21（1）：74.