清咽利喉颗粒主成分的薄层色谱鉴别

段国玲，王 丽，赵春香

(1.吉林华康药业股份有限公司质量管理部，吉林 敦化 133700; 2.吉林省药品检验所，吉林 长春 130033)

清咽利喉颗粒由金银花、射干、青果、山豆根、甘草、桔梗等13味中药组方，具有清利咽喉、消肿止痛之功效，用于风热证型急性咽炎(包括慢性咽炎急性发作)。为更好地控制产品质量，笔者建立了处方中射干、青果和甘草的薄层色谱(TLC)鉴别方法，现报道如下。

1 仪器与试药

SLD－1型薄层色谱摄影仪(天津思利达色谱技术开发公司)，硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂，10 cm×10 cm)，使用前于110℃活化30 min，置干燥器中备用。射干对照药材(批号为120994－200002)、甘草对照药材(批号为121303－200301)均购自中国药品生物制品检定所;青果对照药材(经中国药品生物制品检定所专家鉴定);清咽利喉颗粒(批号分别为070901，070902，070903，吉林敖东延边药业股份有限公司);射干、甘草、青果的阴性对照样品由吉林敖东延边药业股份有限公司提供。所用试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 射干的鉴别

取本品6 g，研细，加甲醇100 mL，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水25 mL使溶解，用石油醚提取2次，每次25 mL，弃去石油醚提取液，用三氯甲烷提取2次，每次25 mL，合并三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取射干对照药材粉末1 g，加甲醇30 mL，超声处理20 min，同法制成对照药材溶液。取射干阴性对照样品，同供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中国药典(一部)》附录ⅥB][1]试验，吸取上述3种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－丁酮－甲醇(10∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点，阴性对照品溶液色谱中则无此斑点，见图1。

2.2 青果的鉴别

取本品6 g，研细，加三氯甲烷30 mL，超声处理20 min，滤过，药渣挥干，加丙酮50 mL，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取青果对照药材粉末1 g，加丙酮30 mL，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为对照药材溶液。取青果阴性对照样品，同供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中国药典(一部)》附录Ⅵ B][1]试验，吸取上述3种溶液各8 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯－乙酸乙酯(8∶2)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点，阴性对照品溶液色谱中则无此斑点，见图2。

图1 射干薄层色谱鉴别图

图2 青果薄层色谱鉴别图

2.3 甘草的鉴别

取本品6 g研细，加甲醇50 mL，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水25 mL使溶解，用三氯甲烷40 mL振摇提取，弃去三氯甲烷液，再用乙酸乙酯50 mL振摇提取，分取乙酸乙酯层，蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材粉末1 g，加甲醇25 mL，同法制成对照药材溶液。取甘草阴性对照样品，同供试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中国药典(一部)》附录ⅥB][1]试验，吸取上述3种溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯－乙酸乙酯－甲醇(7∶3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷5%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点，阴性对照品溶液色谱中则无此斑点，见图3。

图3 甘草薄层色谱鉴别图

3 讨论

清咽利喉颗粒已有质量控制标准，笔者在复核时按厂家提供的方法，射干、青果的薄层色谱鉴别阴性对照品溶液有干扰，按文中的方法重新进行了修订，结果重现性好，斑点清晰，结果满意。

原标准中有桔梗的薄层色谱鉴别，按厂家提供的方法，阴性对照品溶液有干扰，按2005年版《中国药典(一部)》桔梗项下方法进行薄层色谱鉴别，亦有干扰，故从标准中删除。另外，增加了甘草的薄层色谱鉴别方法，亦获得了满意结果。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京:化学工业出版社，2005:附录 31.