芩黄颗粒的薄层色谱鉴别研究

2011-07-25罗千古

亚太传统医药 2011年12期

罗千古，陶莉

（中山大学附属第五医院，广东珠海 519000）

芩黄颗粒是由生地、黄芪、当归、紫河车等药材制成的一种复方制剂，具有清热解毒、补气养阴、益精血的功效，能提高机体免疫功能［1］。本方为复方制剂，成分复杂，采用薄层色谱法对方中生地、黄芪、当归进行定性鉴别［2］，方法简单、可靠、重现性好。

1 仪器与试药

芩黄颗粒6g／袋（由本实验室自制，原材料为购自江阴天江药业有限公司的中药免煎配方颗粒），对照药材生地、黄芪、当归均购自江阴天江药业有限公司，经鉴定，二者均符合中国药典2005年版一部的规定。硅胶G（青岛海洋化工厂），超纯水，甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯。

2 方法和结果

2.1 生地的鉴别

取样品10g，加甲醇50mL回流提取1h，滤过，蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，作为供试品溶液；按同样方法制备不加生地药材的阴性对照品溶液，另取生地对照药材2g，加甲醇30mL，回流提取1h，滤过，蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，作为生地对照药材溶液，分别吸取供试品30μL，生地对照药材溶液及不加生地药材的阴性对照品25μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－水（70：30：5）为展开剂，展开，取出晾干，喷以茴香醛试液，在105℃烘至斑点清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色斑点，而阴性无该斑点。见图1。

图1 生地鉴别薄层色谱

2.2 黄芪的鉴别

取本品10g，加水饱和的正丁醇60mL，加热回流1.5h，过滤，滤液用氨试液洗涤2次，30mL／次，再用正丁醇饱和的水溶液洗涤2次，30mL／次。蒸干正丁醇液，加甲醇少量溶解作为供试品溶液。按同样方法制备不加黄芪的阴性对照品；另取黄芪对照药材3g，加水饱和的正丁醇60mL，加热回流1.5h，过滤，滤液用氨试液洗涤2次，30mL／次，再用正丁醇饱和的水溶液洗涤2次，30mL／次，合并正丁醇液，水浴蒸干，残渣加甲醇1mL溶解，作为对照药材溶液。分别吸取上述供试品溶液，不加黄芪的阴性对照品溶液，黄芪对照药材溶液各50μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－水（15：7：2）的10℃下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点清晰。结果，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色荧光斑点，而阴性对照无此斑点，见图2。

图2 黄芪鉴别薄层色谱

2.3 当归的鉴定

取本品10g，加乙醇30mL，浸泡过液，水浴回流10min，过滤，滤液水浴蒸干，残渣加乙醇1mL溶解，作为供试品溶液。按同样方法制备不加当归的阴性对照品溶液；另取当归对照药材2g，加乙醇30mL，浸泡过液，水浴回流10min，过滤，滤液水浴蒸干，残渣加乙醇1mL溶解，作为对照药材溶液。分别吸取上述供试品溶液，不加当归的阴性对照品溶液，当归对照药材溶液各25μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60℃～90℃）－醋酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出晾干，紫外灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色荧光斑点，而阴性对照无此斑点，见图3。