甲硝唑氯己定洗剂中甲硝唑的紫外分光光度法含量测定*

刘 玫, 张 玥

(天津市中心妇产科医院，天津 300100)

甲硝唑氯己定洗剂为复方制剂，主要用于治疗细菌、滴虫、霉菌引起的各种阴道炎。甲硝唑对大多数厌氧菌具有强大的抗菌作用，其硝基还原成一种细胞毒，从而作用于细菌的DNA代谢过程，促使细菌死亡。甲硝唑除对胃肠道的刺激外，还对心、肝、肾、血液系统有一定的损害[1]。近年来甲硝唑的外用制剂如洗剂等在妇科用药广泛。高浓度的药物直接作用于患处，有较高的针对性，从而收到良好效果。本研究建立了紫外分光光度法测定甲硝唑氯己定洗剂中甲硝唑的含量，方法简便，测定准确，重现性良好。

1 仪器与试药

SartoriusCP225D电子分析天平(梅特勒)，TU-1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)，甲硝唑对照品(中国药品生物制品检定所，批号100191-200305，纯度99.89%)，甲硝唑氯己定洗剂(杭州易舒特药业有限公司提供，规格含甲硝唑70 mg/350 ml，批号20090612，20091004，20101112)，水为纯化水。其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1溶液制备

2.1.1对照品溶液 取对照品20 mg，精密称定，置100 ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，制得对照品溶液。

2.1.2供试品溶液 精密吸取样品溶液25 ml(约相当于5 mg的甲硝唑)，置50 ml量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀。精取5.0 ml置50 ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

2．1．3阴性对照溶液 按处方规定制备不含甲硝唑的阴性样品，并依“2.1.2”项下方法制备阴性对照溶液。

2.2测定波长的选择 取对照品溶液适量，以水为空白对照，在200～500 nm波长范围内扫描。同时取供试品和阴性对照液适量进行紫外波长扫描。结果显示，甲硝唑在320 nm波长处有最大吸收，辅料对主药吸收峰无干扰。故选择320 nm作为测定波长。见图1。

2.3线性关系考察 分别精密吸取对照品溶液1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 ml，置于50 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。以水为空白对照，照紫外分光光度法，在320 nm波长处分别测定吸光度。以吸光度(A)对溶液的浓度 (C)线性回归，得回归方程：A=18.159C-0.727 7(r=0.999 9，n=5)。结果表明，甲硝唑在4.096～12.288 μg/ml 浓度范围内与吸光度成良好线性关系。

1.阴性溶液 2.对照品 3.供试品

2.4精密度实验 取同一浓度对照品溶液，在320 nm波长处测定吸光度，连续测定6次。结果显示，RSD为1.7%，表明精密度良好。

2.5稳定性考查 在室温下取同一批号供试品溶液1 m1，在2、4、6、8、10和12 h分别依法测定吸光度。结果显示，RSD为1.4%(n=6)，表明供试品溶液在12 h内稳定。

2.6重复性考查 精密吸取“2.1.2”项下供试品溶液1 m1，共6份，在波长320 nm处重复测定6次，并计算含量，结果显示：平均含量为96.5%，RSD为0.38%(n=6)，方法重复性较好。

2.7加样回收率试验 精密吸取已知含量(0.210 3 mg/ml)的样品溶液5 m1(批号为20101112)，分别按已知含量的80%、100%和120%加入甲硝唑对照品，照紫外分光光度法测定。结果平均加样回收率为99.16% ，RSD为0.88%。见表1。

表1 加样回收率实验结果

2.8样品测定 精密吸取样品溶液25 ml(约相当于5 mg的甲硝唑)，置50 ml量瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。精取5.0 ml置50 ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，分别在320 nm的波长处测定吸光度。结果见表2。

表2 甲硝唑含量测定结果(n=3)

3 讨论

实验结果表明，采用本法测定甲硝唑的含量，在320 nm处方法重现性好，稳定性好，结果准确可靠。

甲硝唑的含量测定方法有高效液相色谱法、紫外分光光度法[2]、气相色谱法[3]，高效液相色谱法及气相色谱法因仪器昂贵，运行成本高而受到局限。而本实验测定甲硝唑含量的方法，引入对照品作为参比，以320 nm作为检测波长，操作简便快速，且经济实用，适用于甲硝唑的质量控制。

1 蒋克春．甲硝唑的毒副作用及应注意事项．航空军医杂志，2003，31(4)：183

2 中国药典.二部．2005：665

3 徐丽娟，邱涵．甲硝唑葡萄糖注射液中甲硝唑的含量测定．海峡药学杂志,2004，16(5)：91